在羥丙基淀粉、羥丙基磷酸酯淀粉及氧化羥丙基淀粉中殘留了氯丙醇，可用氣相色譜法測定。
（一）儀器
（1）
金年会GC-9280型
氣相色譜儀
配有火焰電離檢測器的雙柱儀器。
（2）濃縮器（500ml燒瓶）。
（3）壓力瓶 帶有洗滌器玻璃塞和鋼絲夾的 200ml壓力瓶。
（4）色譜柱 不銹鋼柱，3m×3.2mm（外徑），內裝有 10％
Carbowax20M的80～100目 Cas Chrom2（固定相）。裝柱后使用前，在200℃溫度下，氦氣流量為25ml／min老化過夜。
（二）試劑
（l）乙醚 無水，分析純。若乙醚質量未知或可疑時在濃縮 器中將50ml乙醚蒸發至剩下大約1ml體積，然后按下面的操作條件取2.0μl 1份進行氣相色譜分析。如果對氣相色譜法有極度地干擾（有噪聲）并含有信號峰，在測量由氯丙醇異構體產生的峰時重疊或干擾，則乙醚需重蒸。
（2）硅膠鎂載體PR 60～100目。
（3）氯丙醇 含25％l-氯-2-丙博。
（三）測定步驟
（1）標準制備 在50ml注射管中注入25μl氯丙醇，精確稱量，將內容物注入 500ml容量瓶中，瓶內裝有部分水。再稱注射管質量，取兩次質量差即為氯丙醇的質量。用水稀釋至500ml，混勻，溶液（作貯波）約含氯丙醇27.5mg，或55μg／ml。此溶液（作貯液）需每天配制。
（2）樣品制備 將經混合具有代表性的樣品50.0g放入壓力瓶中，加125ml 1mol／L硫酸。在適當位置夾住頂部，振蕩內容物直到樣品全部分散。置水浴上加熱10min，振搖轉動再加熱15min。冷卻，用25％NaOH溶液中和至pH7，用Whatman1號濾紙或相當的濾紙于布氏漏斗中，抽真空過濾。用25ml水洗壓力瓶和濾紙，并與濾液合并。加30g無水硫酸鈉，用磁力攪拌器攪拌5～10min，直至Na2SO4溶解。將此溶液轉移至一具有聚四氟 乙烯塞子的分液漏斗中，用 25ml水洗燒瓶。用 50ml×5份乙醚萃取，每次萃取后靜置5min，使兩相充分分離。將合并乙醚萃取液放入濃縮器中，在50～55℃水浴中蒸發濃縮至4ml。冷至室溫，用少量乙醚將濃縮物定量轉移至5.0ml容量瓶中，用乙醚稀釋至刻度，混勻。
（3）標準樣品制備分別稱取50.0g未變性的蠟質玉米淀粉于5個壓力瓶中，各加入125ml 1mol／L硫酸、0.0，0.5，1.0，2.0及5.0ml標準液，相當于淀粉中含0，0.5，1.0，2.0及5.0mg／kg的氯丙醇。然后按樣品制備相同的方法進行水解、中和、過濾、萃取和濃縮。
（4）測定步驟 色譜分析條件為，柱溫110℃，入口溫度210℃，檢測器溫度240℃，用氫（30ml／min），氦（40ml／min）或空氣（350ml／min）作載氣，進樣量2μl。
（四）結果計算
以峰面積（或峰高）和氯丙醇濃度作校正曲線。
樣品中氯丙醇含量=（m*a）/A （mg／kg）
式中
m——標準液氯丙醇的量（μg）
a——樣品氯丙醇的峰面積（cm2）
