PVC膜中增塑劑鄰苯二甲酸二異辛酯
DEHP
在幾種水性溶劑(蒸餾水、
65%
乙醇、
20%
乙醇、
4%
乙酸)在不同溫度(
17℃
、
30℃
、
40℃
、
50℃
、
60℃
)下中均有溶出,在
65%
乙醇中溶出率最大, 范圍為
0.85%
~
6.31%
,當浸泡溫度超出
30℃
后,溶出率增幅較大;在
20%
乙醇和蒸餾水中的溶出率較小,范圍 為
0.19%
~
0.45%
和
0.19%
~
0.37%
;
4%
乙酸對
DEHP
的溶出作用最小,
70
個樣品中,檢出率為
17%
,檢出溶出率
<0.4%
。說明
PVC
類薄膜(含保鮮膜)及其制品接觸含酒精較高的飲料(包
括含酒精的固體食品)時,安全隱患較大。而包裹酸性較強食品時,其安全性可能較高。氣相色譜法(GC)對
PVC
膜中增塑劑鄰苯二甲酸二異辛酯
DEHP
的殘留量進行了測定
;
方法簡便、快速、靈敏。
關鍵詞:鄰苯二甲酸二異辛酯;水性溶劑;
PVC
膜;增塑劑;塑化劑;食品添加劑
1 .材料與方法
1.1
材料
食品包裝用PVC
膜,按文獻方法多次測定, 得膜中增塑劑
DEHP
的含量為
24%
。將
PVC
膜樣品依次用脫脂棉沾取去離子水、乙醚擦洗干凈,剪成
2 mm×2 mm
大小的碎片備用。
1.2 試驗條件
GC- 9280 型氣相色譜儀( 金年会 ,FID 檢測器);
PRH-300 型全自動氫氣發生器( 北京金年会 分析儀器);
PRK-2L 型全自動空氣源( 北京金年会 分析儀器);
電熱鼓風干燥箱(502 型);
LG10-2.4A 離心機;鄰苯二甲酸二( 2- 乙基己基)酯(分析純);
其他均為國產分析純試劑。
-
氣相色譜分析條件
不銹鋼填充柱:1MX3mm.,程序升溫: 250℃ ( 0 min ), 20℃/min290℃ ( 7min )。檢測器溫度: 270℃ ,氣 化溫度: 260℃ 。N2流速: 32 mL/min , H2 流速: 20 mL/min , Air 流速: 300 mL/min 。
進樣量:3 μL。
2.1. 標準曲線的制作
精密量取DEHP4.06 mL 于 100 mL 容量瓶中,用甲醇定容。配成 DEHP 含量 40000 μg/mL 的 DEHP 使用液。 分別吸取 0 、 0.1 、 0.2 、 0.5 、 1.0 、 1.5 、 3.0 mL DEHP 使用液于 1 ~ 7 號試管中,用甲醇定容至 5mL 。配成濃度分別為 0 、 800 、 1600 、 4000 、 8000 、 16000 、 24000 μg/mL 的標準系列溶液備用。以保留時間定性,峰面積定量, 制作 DEHP 峰面積 - 濃度標準曲線。結果表明,在 0 ~ 24000 μg/mL 范圍內, DEHP 標準曲線擬合良好( R2=0.9999 ), 標準曲線方程為 y=20.638x-1782.7 。
3.萃取溶劑的選擇
以DEHP 回收率為指標,選用最佳萃取溶劑。結果見表 1 。從表 1 中我們可以看出,萃取蒸餾水中的 DEHP , 三氯甲烷回收率較高,乙醚和正己烷的回收率較低。萃取 4% 乙酸中的 DEHP ,乙醚和三氯甲烷回收率較高,正己烷的回收率稍低。萃取 65% 乙醇中的 DEHP ,三氯甲烷和正己烷回收率較高,乙醚在 65% 乙醇中揮發迅速,損失較大。綜合上述結果,本試驗選用三氯甲烷為萃取溶劑。