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環境空氣 總烴、甲烷和非甲烷總烴的測定 直接進樣-氣相色譜法

非甲烷總烴測定氣相色譜儀 在線色譜分析儀

產品簡介:

金年会 儀器依據《空氣和廢氣監測方法》第四版、 HJ 604-2017 《環境空氣 總烴、甲烷和非甲烷總烴的測定 直接進樣-氣相色譜法》中規定,采用自主研發的 GC-9280型 氣相色譜儀雙 FID檢測的流程優化方案,滿足總烴的檢測要求。最低檢出濃度為0.05mg/ m³。

產品詳情

1、前言

非甲烷烴( NMHC)通常是指除甲烷以外的所有可揮發的碳氫化合物(其中主要是C2~C8),又稱非甲烷總烴。大氣中的NMHC超過一定濃度,除直接對人體健康有害外,在一定條件下經日光照射還能產生光化學煙霧,對環境和人類造成危害。

我國《大氣污染物綜合排放標準》( GB16927-1996) 的非甲烷總烴的廠界濃度標準為5mg /m³。依據《空氣和廢氣監測方法》第四版、HJ 604-2017 《環境空氣 總烴、甲烷和非甲烷總烴的測定 直接進樣-氣相色譜法》中規定,采用自主研發的 GC-9280型 氣相色譜儀雙 FID檢測的流程優化方案,滿足總烴的檢測要求。檢出濃度為0.05mg/ m³。

本方法適用于環境空氣中總烴的測定。氫火焰檢測器所測的碳氫化合物( C1~C8)為總烴,以甲烷計。

該方法采用雙填充柱、雙氫火焰離子化檢測器,十通閥進樣實現一次進樣,同時分析總烴和甲烷(也可用注射器采集氣樣進樣),以帶氫火焰離子化檢測器的色譜直接進行測定。 樣品經過玻璃微珠阻尼柱導入檢測器,測定總烴含量。 所用的儀器不同,方法的測定范圍不同。總烴測定下限為 0.14mg/ m³。以氮氣為載氣測定空氣中總烴含量時,總烴峰中包括氧組分,因樣品中氧對響應值有效應,在此,采用除烴凈化空氣求出空白值,從總烴峰中扣除氧組分值。

2、樣品處理過程

2.1  樣品處理過程參照《空氣和廢氣監測方法》(第四版)方法一。采用100ml玻璃注射器抽取現場空氣,預先用現場空氣沖洗5次,采得待測樣品氣100ml用膠冒密封注射器口,樣品氣應在12h內測定。

2.2  甲烷和丙烷混合標準氣:濃度按需要而定。

100ml玻璃注射器,先用高純氮或除烴空氣抽洗三次,然后抽取至所需體積,再用10ml玻璃注射器準確地將一定量的標準氣注入100ml玻璃注射器內,校核總體積,搖勻,并分別計算總烴和甲烷的濃度。

混合標準氣的濃度計算方法(例):

21umol/mol(CH4/N2)甲烷標準氣換算為以碳計的甲烷濃度=20*12.0/22.4=11.3mg// m³

20 umol/mol(C3H8/N2)丙烷標準氣換算為以碳計的非甲烷濃度=20*(12.0*3)/22.4=32.1 mg/ m³

該混合標準氣的總烴濃度(以碳計) =11.3+32.1=43.4 mg/ m³

3、色譜條件

柱溫: 70℃    檢測器溫度:150℃    進樣器溫度:100℃    進樣量:1ml

柱流量: 30ml/min  十通閥進樣

4、定性分析: 樣品進入總烴分析柱,只出一個總烴峰,樣品中其他組分不能分開;樣品進入甲烷分析柱,可以將甲烷和其他組分分開。

定量分析:以甲烷為標準氣,采用面積外標法定量,結果以甲烷計。

5、系統適用性試驗

采用 10μmol/mol(VN)甲烷標準氣進行分析,

6、脫烴空氣分析

O2在FID的響應對總烴分析有正干擾,需要采用脫烴的空氣做為空白,實際樣品總烴需要扣除空氣的干擾。

7、1空氣樣品分析

10ml玻璃注射器吸取試驗室內空氣,進入氣相色譜進行分析

7、2  氧峰測定

樣品氣體中含有氧氣,由甲烷柱得到的色譜圖中,氧峰已于甲烷峰分開(由于氧在氫火焰檢測器中的響應值小,所以在實際得到的色譜圖中不一定能看清氧峰)。但由總烴柱得到的總烴峰中包含氧峰,應予扣除。

與樣品測定相同的條件,與總烴柱進除烴空氣樣,測得氧峰的峰高度。

8、 非甲烷總烴分析

非甲烷總烴各類烷烴 烯烴   芳香烴及醛酮等有機物通過柱1(總烴柱)緊出一個合峰,然后在FID上進行檢測。除烴空氣通過柱1(總烴柱)出一個氧峰,然后在FID上進行檢測。

通過柱 2(甲烷柱)分離各類烷烴 烯烴  芳香烴及醛酮等有機物,然后在FID上進行檢測。 總烴的含量扣除氧氣峰和樣氣中甲烷的含量,即為樣氣的非甲烷總烴含量。

9、執行標準: HJ 604-2017 《環境空氣總烴、甲烷和非甲烷總烴的測定 直接進樣-氣相色譜法》

10、非甲烷總烴檢測儀器配置

1) GC-9280型 氣相色譜儀           1臺

2) 十通閥                                              1只

3) 不銹鋼分析柱(GDX502+玻璃微球)   2支

4) 標準氣(8升) 10ppm CH4/N2   1瓶

5) 減壓閥 752(標準氣)       1只

6) 100ml玻璃注射器         2支

7) 10ml玻璃注射器                2支

8) 氣體取樣袋(1-2升)                     2只

9) 空氣除烴凈化器           1臺

10) 色譜工作站 PR3000                            1臺

11) 電腦/打印機                                     1套

12) 高純氮 40L               1臺

13) 高純氫發生器 PR H-300      1臺

14) 無油無水無噪音 PRK -2 L                 1臺

11、 空氣中總烴和非甲烷總烴檢測實驗條件:

取樣: 100ml玻璃針筒現場采樣,密封處理。

色譜:柱溫 70℃,檢測器、進樣器100℃, 柱流量20ml/min

進樣: 1ml

柱流量: 30ml   條件根據實際做樣設定。

甲烷保留時間: 0.35min

總烴保留時間: 0.132min

進樣方式:氣密性進樣針手動進樣(或十通閥進樣

方法: 外標法

12、說明

12.1 測定時環境溫度宜保持在20℃以上,并盡量使環境溫度保持恒定。

12.2 在分析過程中,保證比泄露時關鍵,因而對真空瓶、注射器和氣袋的密封性要作嚴格檢查。

12.3 在分析過程中,若使用的標準氣系用高純氮氣配制,而樣品氣用除烴空氣稀釋,則由總烴柱所得的總烴峰值(峰高或峰面積),應扣除相同條件下 的除烴空氣氧氣峰值(峰高或峰面積),若使用的標準氣和樣品氣均用凈化空氣配制,則不考慮扣除氧峰的干擾問題。

12.4 標準氣可用高純氮氣或除烴空氣配制,但對于同一個分析步驟中的標準系列,不能即用高純氮氣,又用除烴空氣稀釋配制。樣品氣一般都是以空氣為基體,故不宜再用高純氮氣進行稀釋。

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