軟包裝溶劑殘留量的檢測氣相色譜儀
一. 概述:目前,我國加工業軟包裝的工藝中所用到的印刷油墨和復合膠粘劑它們本身就含有一定量的溶劑,同時在加工過程中還需要加入一定量的稀釋溶劑來調節粘度,以適應印刷及復合的工藝條件。
印刷油墨等材料常用的稀釋溶劑有甲苯、丁酮、異丙醇、二甲苯等;干式復合膠粘劑所用到的稀釋溶劑有醋酸乙酯,醇溶劑膠粘劑所用到的溶劑有乙醇、甲醇等;它們都是殘留溶劑的源頭之一。印刷復合的基材雖然通過烘干系統,但是仍然不能完全排除殘留的各種溶劑,所以,“控制溶劑殘留量,保證食品安全”的社會責任已不容置疑地將我們軟包裝企業推入了輿論的焦點。
為此,金年会·(中国)官方网站專門針對溶劑的殘留現象開發出了GC9280氣相色譜儀,該儀器可以快速有效地檢測出包裝溶劑殘留物的成分以及是否超出國家標準。
我國在1996年6月1日實施的《YY0236藥品包裝用復合膜通則》和1999年2月1日實施的《GB/T10004耐蒸煮復合膜袋》對溶劑殘留都有規定,要求溶劑總量一般要求小于10mg/m2,但未指明什么溶劑,對在10mg/m2的范圍內,可能的各種溶劑量也未做詳細的劃分。在2002年修訂的我國《YBB0013 2002 藥品包裝用復合膜、袋通則(試行)》首次提出苯類溶劑殘留量必須小于3mg/m2,國內現在一般都參照此指標。
歐美發達國家對衛生性能要求較高,一般要求復合膜溶劑總量小于2mg/m2。一些國家譜遍要求總溶劑殘留量低于5mg/m2并標明某種溶劑的殘留量。例如,某跨國食品集團要求其包裝袋中乙酸乙酯殘留量<2mg/m2,甲苯殘留量<1mg/m2。我國由于標準制定時間相對較早,對于這一范圍要求與國際標準相差太遠(美國、日本則要求殘留溶劑≤2mg/m2)。我國的包裝標準要求今后也會向歐美等國家的標準慢慢靠攏。
關鍵詞:軟包裝、 溶劑殘留、色譜儀
六. 參考依據:《YBB 0013-2002 藥品包裝用復合膜、袋通則》
三. 檢測指標:
1.乙 醇、異丙醇、丁 醇、甲 苯、二甲苯、醋酸乙酯、丁 酯、丙 酮、甲乙酮(丁酮)
2.包裝材料中的重金屬,如鉛、砷、汞等
四. 儀器配制:
1. 氣相色譜儀:配備氫火焰離子化檢測器,靈敏度高
2.毛細管色譜柱:毛細管專用色譜柱 30m
3. 標準品:乙 醇、異丙醇、丁 醇、甲 苯、二甲苯、醋酸乙酯、丁 酯、丙 酮、丁酮
4.雙通道色譜工作站:一個工作站可以連接兩臺色譜儀
5.氮氫空氣體發生器:提供氮氣氫氣空氣,不需要購買氣體鋼瓶。
五. 實驗條件:
1. 柱溫: 60℃
2. 載氣:氮氣;柱前壓為0.04Mpa ;分流進樣
3. 汽化:220℃,檢測器:FID 250℃
4. 準備一個玻璃瓶,裁取0.2m2所測樣品,將要檢測的樣品剪成1cm×3cm大小的碎片,放入瓶中,然后蓋好瓶塞,把玻璃瓶放入烘箱中以100℃左右的溫度干烘約半小時,使殘留溶劑均勻氣化、各種稀釋溶劑的沸點和揮發速率(見上表),再用1mL注射器取樣品注入氣相色譜儀中進行殘留物溶劑檢測。
稀釋溶劑 | 沸點 (℃) | 比揮發時間(乙醚=1) |
乙 醇 | 78.3 | 8.3 |
異丙醇 | 82.5 | 9.7 |
丁 醇 | 117~118 | 25.9 |
甲 苯 | 110.6 | 6.1 |
二甲苯 | 138~144 | 13.7 |
醋酸乙酯 | 78 | 2.9 |
丁 酯 | 125~126 | 11.8 |
丙 酮 | 56.5 | 2.1 |
甲乙酮(丁酮) | 79.6 | 3.1 |
常見稀釋溶劑的沸點和揮發速率表
六.圖譜
七.儀器配置:
序號 | 產品名稱 | 型號/規格 | 數量 |
1 | 氣相色譜儀(FID、毛細管進樣系統、程序升溫、后開門 ) | GC-9280 | 1臺 |
2 | 自動頂空進樣器 | HAS628 | 1臺 |
3 | 空氣發生器 | PRK-2L | 1臺 |
4 | 氫氣發生器 | PRH-300 | 1臺 |
5 | 高純氮氣 | 純度99.999% | 1瓶 |
6 | 色譜工作站 | PR3000 | 1套 |
7 | 專用色譜柱 | 60m*0.32mm | 1根 |
8 | VOC標準品 | 1套 | |
9 | 電腦和打印機 | 1套 |