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工程案例-Case

白酒中大蒜素檢測氣相色譜儀

白酒中大蒜素檢測氣相色譜儀

大蒜中含有特有的揮發性精油——大蒜素(二烯丙基三硫醚),對多種球菌、桿菌、真菌和病毒等均有抑制和殺滅作用,尤其對消化系統、呼吸系統、生殖系統、泌尿系統、血液系統等感染和急慢性炎癥有幫助;
大蒜可防止心腦血管中的脂肪沉積,誘導組織內部脂肪代謝,降低血液中的膽固醇,軟化血管,對高血壓、高血脂、動脈硬化等疾病有幫助;
大蒜可減少血小板的凝聚,對心血管疾病、中風后遺癥等疾病有幫助
大蒜可促進胰島素的分泌,能穩定血糖,對糖尿病及其并發癥有幫助;大蒜可有效抑制和殺死引起腸胃疾病的幽門螺桿菌等細菌病毒,清除腸胃有毒物質,整腸健胃,進消化,提高食欲,改善胃腸道功能;E.大蒜中含有豐富的硒元素及SOD,可美白、抗衰老并預防多種腫瘤的產生。

一.檢測目標物:大蒜素。主要是指二烯丙基三硫醚(DATS)和二烯丙基二硫醚(DADS)。添加適量的大蒜素到白酒中,對人的身體具有一定保健作用。
二.原理:白酒中大蒜素用正已烷萃取后,再用帶有氫火焰離子化檢測器(FD)的氣相色譜儀測定,外標法定量。

三.試劑和材料
除非另有規定,僅使用分析純試劑;水為GB/T6682規定的二級水
3.1 正已烷。
3.2  DATS(CH10S3)標準品,純度≥90%。
3.3 DADSCO6H2S2)標準品,純度≥90%

四.  DATS和DADS標準儲備溶液
分別稱取DATS和DADS標準品1g和0.5g(精俯至0.1mg),用正已烷溶解并定容至10mL,配制成質量濃度約為100g/L DATS和50g/L DADS的標準儲備溶液,該溶液于—18℃以下冷凍,可保存6個月

五. 混合標準工作溶液
分別準確吸取DATS和DADS標準儲備溶液1.00mL,用正己烷稀釋并定容至10mL,配制成質量濃度約為10g/L DATS和5g/L DADS的混合標準工作溶液,該溶液于4℃左右冷藏保存。

六.儀器
6.1氣相色譜儀GC-9280,配有FID檢測器
6.2分析天平,感量0.1mg和0.01g
七.分析步驟
7.1試樣處理
吸取白酒(茅臺)試樣1mL(精確至0.1mL),用正已烷定容至5m1,待測。
7.2標準工作曲線的配制
準確吸取混合標準工作溶液,用正己烷稀釋并定容,配制成DATS為20.0ng/L~500mg/L、DADS為10.0mg/L~250mg/L的標準工作曲線溶液。該系列溶液于4℃左右冷藏,可保存7天。
7.3測定
7.3.1色譜參考條件
7.3.1.1色譜柱
HP-5   30m×0.32mm×0.25pm;固定相:5%苯基聚硅氧烷或性質相當的色譜柱。
7.3.1.2溫度
進樣口溫度:160℃;檢測器溫度:160℃。
柱溫:初始溫度60度,以30度每分鐘升到160度,保持3分鐘,再以10度每分鐘升到230度保持3分鐘
7.3.1.3氣體及流量
載氣:氮氣,純度≥99.999%,流量為55mL/min
燃氣:氫氣,純度≥9.999%,流量為50m/min
助燃氣:空氣,流量為500mL/min
7.3.1.4進樣方式及進樣量
分流進樣,分流比:10+1;進樣量:1
八.標準品色譜圖。


九.儀器配置:

序號 產品名稱 型號/規格 數量
1 氣相色譜儀(FID、毛細管進樣系統、程序升溫、后開門 ) GC-9280 1臺
2 空氣發生器 PRK-2L 1臺
3 氫氣發生器 PRH-300 1臺
4 高純氮氣 純度99.999% 1瓶
5 色譜工作站 PR3000 1套
6 專用色譜柱 30m*0.32mm 1根
7 電腦和打印機 1套
8 標準品 1瓶

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