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汽油中苯甲苯醇類檢測氣相色譜儀

一． 概述：本檢測方法參考國標SHT0663-1998，內標法定量。將內標乙二醇二甲基醚（DME）加入樣品中，首先進入TCEP預切柱，放空輕烴，然后在甲基環戊烷和甲基叔丁基醚之間切換，讓含氧化合物進入WCOT柱，待叔戊基甲基醚流出后，再反吹重烴組分。 通過火焰離子化檢測器或熱導檢測器檢測流出組分，記錄與組分濃度成正比例的檢測器響應值；測定峰面積；并參考內標法計算每個組分的濃度。
二. 參考依據：《SHT0663-1998 汽油中某些醇類和醚類的測定法(氣相色譜法)》
三． 檢測指標：>醇類和醚類等含氧化合物
四． 儀器配制：
1.GC-9280氣相色譜（帶十通閥、FID檢測器）
2.WCOT分析柱： 長30m，外徑0.35mm，膜厚2.6um
3.TCEP毛細管柱：長560mm，外徑1.6mm及內徑0.38mm的不銹鋼管
4.工作站：PR3000
五． 試劑：
1.甲醇   （分析純，純度≥99.0%）
2.乙醇    （分析純，純度≥99.0%）
3.叔丁醇  （分析純，純度≥99.0%）
4.甲基叔丁基醚 (MTBE) （分析純，純度≥99.0%）
5.叔戊醇  （分析純，純度≥99.0%）
6.乙二醇二甲基醚 (DME) （分析純，純度≥99.0%）
7.二甲苯 （分析純，純度≥99.0
六． 實驗條件：
柱箱溫度60℃；進樣器溫度150℃；FID檢測器溫度250℃；TCD檢測器溫度100℃；
分流比30：1；進樣量：0.5mL
七 . 閥切換時間的選擇
閥切換時間分別選擇10S~20S，查看MTBE的峰面積，選擇面積最大時對應的閥切換時間，本次閥時間是14S。14S時候，十通閥從復位切換至反吹位置。12min時候十通閥從反吹切換至復位位置。


標準曲線的建立
用10mL容量瓶標樣的配置，用二甲苯定容至刻度線





下圖是標樣1的分析報告：




下圖是標樣21的分析報告：


樣品1分析報告如下圖：


樣品2分析報告如下圖：


甲縮醛中的甲醇檢測圖譜如下：




八． 儀器配置