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工程案例-Case

高效液相色譜儀測定變壓器油中糠醛含量

糠醛是變壓器中絕緣紙老化裂解產生的主要特征產物,檢測變壓器油中糠醛含量是判斷變壓器絕緣紙老化程度的有效方法。 金年会 儀器依照《 DL/T 1355-2014 變壓器油中糠醛含量的測定 液相色譜法》標準生產的LC- 901 高效液相色譜儀 ,適應用于輸變電變壓器油中糠醛含量的測定。對于其它電力用油可參照使用。本標準按照 GB/T1.1-2009給出的規則起草。本標準由中國電力企業聯合會提出。依照標準一般500kV變壓器以及150MVA以上的升壓變壓器投運3—5年后應對油中糠醛含量進行測定。

國內長期以來,大都采用氣相色譜法檢測絕緣油中的 CO、CO2和低炭烴類含量作為判斷電氣設備固體絕緣材料老化程度或進行故障分析的依據。但是實驗證明,絕緣油氧化分解也能產生絕緣紙老化、降解的特征產物CO和CO2,所以給正確判斷帶來了難度。

在充油電氣設備中,由于構成固體絕緣的纖維質材料的老化導致纖維素的分解而產生幾種化合物,如糠醛和呋喃衍生物,呋喃衍生物太部分被吸附在紙上,而小部分溶于油中。這些物質的存在可以作為運行設備固體絕緣老化程度的診斷依據,也可以作為對溶解氣體分析的補充。 1984年12屆國際大電網會議上,英國學者首先提出油中糠醛可作為變壓器內絕緣紙老化的特征產物,檢測絕緣油中的糠醛含量,可以判斷電氣體絕緣材料劣化程度。根據中華人民共和國電力行業標準《電力設備預防性試驗規程》,當變壓器油中的糠醛含量達到4mg/L時,可以認為變壓器絕緣老化已經比較嚴重。測量糠醛時取樣簡單方便,打開變壓器油箱下方閥門即可,無須設備停運。

金年会 儀器推出 LC- 901 液相色譜儀 分析 變壓器油中的糠醛檢測具有分析速度快,檢測靈敏度高,糠醛濃度在 10.0μg/L到100.0μg/L范圍內線性良好等優點,滿足DL/T 984中對變壓器油中糠醛檢測的要求。

1.  儀器與試劑

LC- 901 高效液相色譜儀,紫外檢測器,手動進樣閥 (7725i),色譜工作站,超聲波清洗器,甲醇(HPLC級),真空泵,脫氣機,超純水。

2. 色譜條件

色譜柱為 C18(5μm,250mm×4.6mm); 柱溫為室溫;流動相為甲醇—水(40/60,V/V),流速為1.0mL/min,使用前需進行超聲波脫氣處理;紫外檢測器波長為280nm;進樣量10μL。

3. 實驗方法

標準儲備液的配制:精確量取 10uL糠醛,加入1000mL容量瓶中,用甲醇定容至1000mL。該標準儲備液的濃度為10μL/L。

4. 樣品預處理

量取 5mL變壓器油置于10mL離心管中,加入5mL甲醇,用旋渦混合器振蕩混合5min后,4000r/min離心10min。取上層甲醇溶液進樣檢測。

5.  線性關系

配制濃度分別為: 0.05μL/L,0.1μL/L,1μg/mL,5μL/L,10μL/的糠醛標樣溶液,依次進樣檢測, 測得R=0.9998,線性方程為y = 89021x +4711.7,在0.05μL/L~10μL/L范圍內線性良好。

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