煤焦油是煉焦的主要產品之一,煤焦油中苯和萘含量是指導煤焦油深加工的一個非常重要的指標,可對工業苯、萘的回收率、生產操作提供重要依據。目前,煤焦油中的萘測定方法有兩種,一種是蒸餾結晶法,另一種是氣相色譜法。
金年会采用最新的GC-9280型氣相色譜儀,參考 YB/T 5078-2010 《煤焦油 萘含量測定 氣相色譜法》, 一次進樣可以同時分析煤焦油中的苯和萘的含量,分析方法簡單,重現性高。
實驗材料
儀器與試劑
GC-9280型氣相色譜儀,配備了 SSL(分流 / 不分流進樣口) 和 FID(火焰離子化檢測器);
色譜工作站:PR-3000
苯、萘、正十二烷為色譜純, N,N- 二甲基甲酰胺為分析純
分析樣品為山西某焦化廠實際樣品
表 1. 典型儀器分析條件
色譜條件
檢測器:FID
色譜柱: 5MS
色譜柱長 30 m
色譜柱內徑 0.25 mm
色譜柱膜厚 0.25 μm
溫度:
進樣口:300℃ 檢測器:300℃
柱溫:95℃ (6 min)-10℃ /min-150℃ (1 min)- 40℃ /min-250℃ (1 min) -40℃ /min- 300℃ (7 min)
載氣:
氮氣 流速 恒流 1.0 ml/min 分流比: 50 : 1
進樣量 0.2 μl
檢測器:
H2 35 ml/min;
Air 350 ml/min
尾吹氣: 40 ml/min
分析結果與譜圖
1. 標準樣品分析:根據煤焦油中苯和萘的含量,稱取苯和萘標準樣品,加入正十二烷(內標),于帶密封墊的
2. 標準曲線測定:根據煤焦油中苯和萘的含量,準確稱 取苯和萘 0.01 g、0.02 g、0.03 g、0.04 g 和 0.05 g(精確到 0.1 mg),準確稱取 0.030 g 正十二烷(精確到 0.1 mg),
3. 樣品分析:準確稱取煤焦油樣品 0.5 g(精確到 0.1 mg),稱取 0.030 g 正十二烷(精確到 0.1 mg)于帶密 封墊的樣品瓶中,用移液管加入 6 ML N,N- 二甲基甲酰 胺,在 80 攝氏度燒杯水浴中加熱 3 min 左右,在渦旋震蕩 10s,將樣品混合均勻后,按照表 1 的操作條件進行分析,結果如圖 2所示,經計算煤焦油中苯含量為 0.49%,萘含量為 7.54%。
結果和討論
在煤化工工藝中,通常煤焦油中苯含量控制指標為 1.0% 以下,萘含量控制指標為 8-12%。該樣品分析結果苯含量 為 0.49%,符合控制指標;萘含量為 7.54%,低于控制指標。
因此,氣相色譜分析煤焦油中的苯和萘的結果,可以指 導生產,優化工藝參數。
金年会 GC-9280型 色譜儀分析煤焦油中的苯和萘方法簡單,不需要復雜的前處理,結果重現性好。對于
監控煤焦油生產質量,具有指導意義。