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氣相色譜 儀器 在甲醇制氫項目中的應用
為減少化工生產中的能耗和降低成本,以替代被稱為“電老虎”的“電解水制氫”的工藝，利用先進的甲醇蒸氣重整──變壓吸附技術制取純氫和富含CO2的混合氣體, 經過進一步的后處理, 可同時得到氫氣和二氧化碳氣。
甲醇與水蒸氣在一定的溫度、壓力條件下通過催化劑, 在催化劑的作用下, 發生甲醇裂解反應和一氧化碳的變換反應,生成氫和二氧化碳, 這是一個多組份、 多反應的氣固催化反應系統。反應方程如下:
CH3OH→CO+2H2 （1）
H2O+CO→CO2+H2 （2）
CH3OH+H2O→CO2+3H2 （3）
重整反應生成的H2和CO2, 再經過變壓吸附法（PSA）將H2和CO2分離,得到高純氫氣。
甲醇制氫工藝
原理：以甲醇和脫鹽水為原料，在催化劑作用下，進行甲醇轉化制得轉化氣，經變壓吸附分離制得純氫。
方法原理:
采用甲醇制氫工藝專用氣相色譜儀，用填充柱，對甲醇制氫中氣體，液體進行測定，用外標法定量或校正面積歸一法定量。
一．儀器及設備
1． 氣相色譜儀配置：
雙檢測器 FID 檢測限≤1×10
-11
g/s（苯）
TCD 靈敏度≥3000mv.ml/mg（苯） 轉化爐
三路載氣帶六通閥進樣
2． 不銹鋼色譜柱：
5A分子篩 （￠4＊2m）
改性GDX （￠4＊2m）
TDX-01 （兩根￠3＊2m）
3． 采樣袋及100ml注射器
4． 數據處理：電腦及色譜工作站
5． 分析天平（萬分之一）
二． 試劑和材料
1． 載氣：高純氮，高純氫，空氣（Air要求無油，無雜質）
2． 標氣：常量CO,CH
4，
CO
2
微量CO,CH
4
,CO
2
-
分析級甲醇，蒸餾水
4． 配樣玻璃儀器：具塞10ml試管5個或10ml燒瓶5個
分析項目
一．催化劑還原過程的分析
原理:按工藝要求，催化劑還原過程使用的氫氣，氮氣混合氣，氫的含量從0.5％逐漸增至10％，達到轉化爐進出口氫相等。要求使用的氫氣和氮氣中的氧含量＜0.2％，首先測定氧含量氧測定：
1.分析條件：色譜柱：5A分子篩 載 氣：氫氣 柱溫：60℃ 檢測器：80℃ 氣 化：100℃ 流 速：40ml/min
2.標樣及樣品測定
標樣取空氣5ml,用氫氣稀釋至100ml，其氧含量為1.05％，定體積進樣。用外標法求出氧氣含量。
3.氫測定：分析條件：色譜柱：TDX-01 載 氣：氮氣 柱 溫：60℃ 檢測器：80℃ 氣 化：100℃ 橋 流：120mA
4 .標樣及樣品測定
用100ml玻璃注射器 ，抽取1.0ml氫氣注入100ml注射器內，用氮氣稀釋至100ml，其氫含量為1.00％，用外標法求出氫氣含量。
一．甲醇和水分析
分析條件： 色譜柱：GDX-105 氣 化：120℃ 載 氣：氫氣 流 速：40ml/min 柱 溫：80℃ 橋 流：120mA
檢測器：120℃ 進樣量：1ul
1．原料甲醇檢測
進廠原料甲醇主要檢測甲醇中水，采用熱導檢測器，面積校正歸一法定量。分析譜圖如下：
2.甲醇，脫鹽水混合液的分析
主要分析汽化塔的甲醇和水溶液，甲醇含量為48-52％配制標樣，采用熱導檢測器，面積校正歸一法定量。
3.冷凝液的分析
主要分析冷凝液的甲醇和水溶液，甲醇含量為15-20％配制標樣，采用熱導檢測器，面積校正歸一法定量。
4.釜液，洗滌液的分析
主要分析釜液，洗滌液的甲醇和水溶液，甲醇含量為-5％配制標樣，采用熱導檢測器，面積校正歸一法定量。
三.氣體分析：
分析條件：
色譜柱：TDX-01 載 氣：氫氣 柱 溫：80℃ 檢測器：120℃ 氣 化：120℃ 流 速：40ml/min 橋 流：120mA
1.轉化氣的測定
轉化氣的組成為H 2, CO,CH 4 ,CO 2, H 2 O,CH 3 OH等，主要分析CO,CH 4, CO 2 。采用熱導檢測器，面積外標法定量。
2.產品氣的測定
產品氣分析微量CO,CH 4, CO 2 經TDX-01柱分離進入轉化爐，轉化成甲烷，用FID檢測。GC-9280型 氣相色譜儀
【品 牌】： 金年会
【產品名稱】： GC-9280 型氣相色譜儀
【產品介紹】：
GC- 9280 氣相色譜儀(觸摸屏)是 金年会 儀器潛心研究研發出來的一款實驗室專用氣相色譜儀，采用7寸彩色觸摸屏控制，專業色譜儀UI操作界面設計，直觀反映進樣口、柱溫箱、檢測器的內部溫度值和個檢測器的數值，以及運行時間，具備一鍵降溫功能，操作簡單直觀，使用方便。
本儀器廣泛應用于科研教育、石油、化工、生物化學、食品安全、醫藥衛生、環境監測、司法調查等多個領域。儀器測試精度高，重復性好，值得信賴。
儀器特點
性能特點
進樣口流量、色譜柱載氣流量，檢測器氣體流量，精密控制
多種進樣口可配：填充柱進樣口（帶隔墊吹掃，可接大口徑毛細管柱）、分流/不分流毛細管進樣口、程序升溫冷柱頭進樣口揮發性組分串接進樣口（專配與頂空/吹掃捕集/熱脫附等樣品預處理裝置）；
行業領先的檢測器設計
特殊陶瓷化處理的放大板，在潮濕季節始終穩定，自動點火，氫氣泄露自動保護功能，安全可靠。
精密控制程序升溫與爐膛溫度，精準的爐溫跟蹤設計
爐膛內部控制精度小于0.01℃；內部各點之間的溫差不大于1℃；快速升溫及降溫，最高程序升溫速度120℃/min；平衡時間10秒；降溫時間（300℃到50℃）6min；絕對控制的溫度準確度（與實際溫度相差小于0.3℃）。
全進口的閥配置系統
最多搭載8個閥（四通閥、六通閥、十通閥以及液體進樣閥可選）；自動控制、序列運行；0泄露吹掃技術；高速切換電磁閥壽命長（100萬次，10mS）。
獨立加熱小柱箱
多柱色譜系統中，可以分別設定不同柱子的使用溫度，從而達到每根柱子最佳分離效果；
氣路切割技術的方便實現
可實現多維色譜功能完成復雜樣品的分離分析，可實現色譜柱的反吹功能來大大節省分析時間和周期；
技術參數
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型號 |
GC- 9280 |
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電源 |
AC220V±10% 50Hz 2200W |
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工作環境 |
環境溫度： 5 ～ 35 ℃，相對濕度：≤ 85 ％，室內無腐蝕性氣體，工作臺平穩無振動，周圍無強磁場存在 |
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相關配件 |
檢測器（根據用戶需求搭配） |
氫火焰離子化檢測器（ FID ） 熱導池檢測器（ TCD ） 電子捕獲檢測器（ ECD ） 火焰光度檢測器（ FPD ） 氮磷檢測器 (NPD) |
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柱溫箱 |
溫度范圍 |
室溫 +5~400 ℃ |
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溫度設定 |
1˚C；程序設定升溫速率0.1˚C |
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色譜柱溫度穩定性 |
當環境溫度變化 1˚C 時，為 0.01˚C |
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程升階數 |
8 階 |
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程升速率 |
0.1℃-40℃/min（增量0.1℃） |
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氫火焰離子化 檢測器（FID） |
操控溫度 |
400℃ |
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檢測限 |
≤ 5 × 10 -12 g/s [n-C16] |
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漂移 |
≤ 5 × 10 -13 A/30min |
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噪音 |
≤ 2 × 10 -13 A |
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動態線性范圍 |
≥ 10 7 |
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熱導池檢測器 （ TCD ） |
操控溫度 |
400℃ |
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靈敏度 |
≥ 12000mv.ml/mg [ 苯 / 甲苯 ] |
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漂移 |
≤ 30uV/30mi |
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噪音 |
≤ 8 uV |
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動態線性范圍 |
≥ 10 4 |
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電子捕獲檢測器 （ ECD ） |
操控溫 |
350℃ |
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檢測限 |
≤ 1 × 10 -14 g/ml （γ -666 ） |
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漂移 |
≤ 50uV/30min |
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噪音 |
≤ 20uV |
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動態線性范圍 |
≥ 10 4 |
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火焰光度檢測器 （ FPD ） |
操控溫度 |
250℃ |
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檢測限 |
≤ 2 × 10 -13 g/s （ P ） ≤ 5 × 10 -11 g/s （ S ） |
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漂移 |
≤ 4 × 10 -11 A/30min |
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噪音 |
≤ 2 × 10 -12 A |
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動態線性范圍 |
≥ 10 3 （ P ） ≥ 10 2 （ S ） |
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氮磷檢測器 (NPD) |
操控溫度 |
400℃ |
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檢測限 |
≤ 5 × 10 -13 g/s （ P ） ≤ 1 × 10 -12 g/s （ N ） |
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漂移 |
≤ 25 × 10 -12 A/30min |
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噪音 |
≤ 4 × 10 -13 A |
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動態線性范圍 |
≥ 10 3 （ P ） ≥ 10 3 （ N ） |
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服務承諾
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（2）由于操作不當而造成的故障或損壞
（3）由于對產品的改造、分解、組裝而發生的故障或損壞。
