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氣相色譜儀GC測定工業用甲醇純度

甲醇 又名木醇（因 最 早從木材干餾中得到）。無色、易燃、有刺激味的液體，熔點為－97.56℃，沸點為64.7℃，相對密度為0.7913，溶于水及大多數有機溶劑。其毒性很強，能損傷視神經，誤飲可使眼睛失明，甚至死亡。 目前我國工業上用一氧化碳和氫氣在催化劑存在下加壓加溫制備甲醇： 如嚴格控制條件，產率可達100％，純度可達99％。 也可把甲烷與氧混合（9∶1，V／V），在加溫加壓條件下通過銅管制得甲醇： 甲醇具有脂肪族伯醇的一般性質，連有羥基的碳原子上的三個氫原子均可被氧化，逐步生成甲醛、甲酸，zui終可生成二氧化碳。因此甲醇的一個重要用途是合成甲醛。甲醇也很容易轉變為羧酸甲酯、一氯甲烷和甲胺等重要的有機合成中間體。甲醇還是重要的有機溶劑、抽提劑和酒精變性劑。

實驗部分

一、試劑和材料

1.1  甲醇：分析純；3.2  載氣（補充氣）：氮氣，純度大于99.99%；

1. 2   燃氣：氫氣，純度大于99.99％；3.4  助燃氣：空氣，經硅膠，分子篩充分干燥和凈化；

1. 3  乙醇：分析純。3.6  固定相：GDX-103。

二、 儀器和設備

2.1 金年会 氣相色譜儀 柱箱溫度可控制在±0.5℃，有熱導檢測器，對質量分數不大于0.01%的待測各組分所產生的峰高應大于噪聲的兩倍。

2.2  進樣器微量注射器：5μL；

2.3  色譜柱：不銹鋼柱，3m×Ф3mm

2.3.1  色譜柱的填充方法及固定相的裝入量

將色譜柱的出口端（與檢測器相接的一端）用少許玻璃棉和金屬網堵塞，然后從出口端抽真空，邊抽真空邊再輕輕敲打下裝入固定相，固定相的裝入量為1.8g/m。

2.3.2  色譜柱的老化  使用前于100℃老化8h以上，老化時的載氣流速與分析樣品時的流速相同。

2.4  數據處理 工作站   色譜數據處理，可輸入所需的峰形參數校正因子和時間程序，能正確積分和計算，可滿足4.1的要求。

三、 樣品    采樣按GB6680之規定進行。

四、  操作步驟

4.1 金年会 氣相色譜儀 啟動后，．進行必要的調節，以達到下列典型的分析條件：

色譜柱溫度：75℃或由使用者選擇合適的色譜柱箱溫度。

檢測器溫度：130℃或由使用者選擇合適的檢測器溫度。

汽化室溫度：130℃或由使用者選擇合適的汽化室溫度。

載氣：氫氣，流量45mL/min或由使用者選擇合適的載氣流速，以達到較好的分離效果。進樣量：2μL。

4.2  樣品測定   用微量注射器吸取2μL樣品，連續進樣兩次，由數據處理機記錄峰面積并計算各組分的含量。

4.3  標準色譜圖見下圖所示。

4.4  相對校正因子和相對保留時間見表1。

五、 計算 ： 采用峰面積歸一化法。

六、 分析結果的表述

對于任一樣品，均需以兩次重復測定的算術平均值表示其分析結果，保留至小數點后兩位。

七、重復性

同一操作人員，使用同一臺儀器對同一試樣在相同的條件下，用正常和正確的操作方法進行重復測定，其兩次測定結果之差，其不大于0.02%。

八、測定結果與討論

本標準規定了工業用甲醇純度的測定方法。本標準適用于工業用甲醇純度的測定。