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產品類別

當前位置：金年会 > > 產品中心 > > PVC膜中塑化劑DEHP分析氣相色譜儀

PVC 膜中增塑劑鄰苯二甲酸二異辛酯 DEHP 在幾種水性溶劑（蒸餾水、 65% 乙醇、 20% 乙醇、 4% 乙酸）在不同溫度（ 17℃ 、 30℃ 、 40℃ 、 50℃ 、 60℃ ）下中均有溶出，在 65% 乙醇中溶出率最大， 范圍為 0.85% ～ 6.31% ，當浸泡溫度超出 30℃ 后，溶出率增幅較大；在 20% 乙醇和蒸餾水中的溶出率較小，范圍 為 0.19% ～ 0.45% 和 0.19% ～ 0.37% ； 4% 乙酸對 DEHP 的溶出作用最小， 70 個樣品中，檢出率為 17% ，檢出溶出率 <0.4% 。說明 PVC 類薄膜（含保鮮膜）及其制品接觸含酒精較高的飲料（包括含酒精的固體食品）時，安全隱患較大。而包裹酸性較強食品時，其安全性可能較高。氣相色譜法 (GC) 對 PVC 膜中增塑劑鄰苯二甲酸二異辛酯 DEHP 的殘留量進行了測定 ; 方法簡便、快速、靈敏。

儀器特點

(1) 采用了技術先進的百兆 / 千兆以太網通信接口、并內置 IP 協議棧、使儀器可以通過企業內部局域網、互聯網實現遠距離的數據傳輸；方便實驗室的架設、簡化實驗室的配置、方便分析數據的管理；

(2) 儀器內部設計 3 個獨立的連接 IP 地址，可以連接到工作電腦（實驗室現場）、分管電腦（如質檢科、生產部等）、以及高管電腦（如環保局、技術監督局等），需要時可實時監控儀器的運行以及分析數據結果；

(3) 儀器配備的專用工作站可以同時支持多臺色譜儀接入，實現數據處理以及儀器反向控制，簡化文檔管理；

(4) 儀器可以通過互聯網連接到生產廠家，實現遠程診斷、遠程更新等（需用戶設置）；

(5) 儀器配備 的 8 吋彩色液晶觸摸屏，支持熱插拔，可作手持控制器使用；

(6) 儀器采用了多處理器并行工作方式，使儀器更加穩定可靠； 可選配多種高性能檢測器選擇，如 FID 、 TCD 、 ECD 、 FPD 和 NPD ，最多可同時安裝三個檢測器，滿足復雜樣品的分析需求。
儀器采用模塊化的結構設計，后期維護簡單方便。

(7) 全新的微機溫度控制系統，控溫精度高，可靠性和抗干擾性能優越；具有八路完全獨立的溫度控制輸出，可實現二十階程序升溫，具有柱箱自動后開門系統，近室溫控制能力得到提高，升 / 降溫速度更快；

(8) 色譜機內置低噪聲、高分辨率 24 位 AD 電路，并具有基線存儲、基線扣除的功能。

(9) 標配的工作站適于 WinXP 、 Win2000 、 Win7 、 Win8 、 Win10 等操作系統。

(10) 具有完全自主知識產權的色譜儀微機系統具有 MODBUS/TCP 的標準協議，可以對接 DCS 系統 。

分析方法：

1 . 材料與方法

1.1 材料

食品包裝用 PVC 膜，按文獻方法多次測定， 得膜中增塑劑 DEHP 的含量為 24% 。將 PVC 膜樣品依次用脫脂棉沾取去離子水、乙醚擦洗干凈，剪成 2 mm×2 mm 大小的碎片備用。

1.2 試驗條件

GC- 9280 型氣相色譜儀（ 金年会 ， FID 檢測器）；

PRH-300 型全自動氫氣發生器（ 北京金年会 分析儀器）；

PRK-2L 型全自動空氣源（ 北京金年会 分析儀器）；

電熱鼓風干燥箱（ 502 型）；

LG10-2.4A 離心機；鄰苯二甲酸二（ 2- 乙基己基）酯（分析純）；

其他均為國產分析純試劑。

2. 氣相色譜分析條件
不銹鋼填充柱： 1MX3mm. ，程序升溫： 250℃ （ 0 min ）， 20℃/min290℃ （ 7min ）。檢測器溫度： 270℃ ，氣 化溫度： 260℃ 。

N2 流速： 32 mL/min ， H2 流速： 20 mL/min ， Air 流速： 300 mL/min 。

進樣量： 3 μL 。

2.1. 標準曲線的制作

精密量取 DEHP4.06 mL 于 100 mL 容量瓶中，用甲醇定容。配成 DEHP 含量 40000 μg/mL 的 DEHP 使用液。 分別吸取 0 、 0.1 、 0.2 、 0.5 、 1.0 、 1.5 、 3.0 mL DEHP 使用液于 1 ～ 7 號試管中，用甲醇定容至 5mL 。配成濃度分別為 0 、 800 、 1600 、 4000 、 8000 、 16000 、 24000 μg/mL 的標準系列溶液備用。以保留時間定性，峰面積定量， 制作 DEHP 峰面積 - 濃度標準曲線。結果表明，在 0 ～ 24000 μg/mL 范圍內， DEHP 標準曲線擬合良好（ R2=0.9999 ）， 標準曲線方程為 y=20.638x-1782.7 。


3. 萃取溶劑的選擇

以 DEHP 回收率為指標，選用最佳萃取溶劑。結果見表 1 。從表 1 中我們可以看出，萃取蒸餾水中的 DEHP ， 三氯甲烷回收率較高，乙醚和正己烷的回收率較低。萃取 4% 乙酸中的 DEHP ，乙醚和三氯甲烷回收率較高，正己烷的回收率稍低。萃取 65% 乙醇中的 DEHP ，三氯甲烷和正己烷回收率較高，乙醚在 65% 乙醇中揮發迅速，損失較大。綜合上述結果，本試驗選用三氯甲烷為萃取溶劑。