GC-
9280
氣相色譜儀采用彩色觸控制，專業色譜儀
UI操作界面設計，直觀反映進樣口、柱溫箱、檢測器的內部溫度值和個檢測器的數值，以及運行時間，具備一鍵降溫功能，操作簡單直觀，使用方便。
本儀器廣泛應用于科研教育、石油、化工、生物化學、食品安全、醫藥衛生、環境監測、司法調查等多個領域。儀器測試精度高，重復性好，值得信賴。
GB5009.266-2016食品中甲醇的測定(氣相色譜法)
本方法規定了酒精、蒸餾酒、配制酒及發酵酒中甲醇的測定方法。
本方法適用于酒精、蒸餾酒、配制酒及發酵酒中甲醇的測定。
一、分析原理：按照《食品中甲醇的測定》蒸餾除去發酵酒及其配制酒中不揮發性物質
,加入內標(酒精、蒸餾酒及其配制酒直接加入內標),經氣相色譜分離,氫火焰離子化檢測器檢測,以保留時間定性,外標法定量
二、儀器及標準品
GC-
9280
型氣相色譜儀
(
金年会·(中国)官方网站
)
1臺
白酒分析柱
1支
色譜工作站
1套
空氣、氮氣、氫氣發生器或鋼瓶
1套
電腦打印機自配
1臺
標準品
乙醇溶液
(40%,體積分數):量取40mL乙醇,用水定容至100mL,混勻。
甲醇
(CH4O,CAS號:67-56-1):純度≥99%。或經認證并授予標準物質證書的標準物質。
叔戊醇
(C5H12O,CAS號:75-85-4):純度≥99%。
三、標準溶液配制
甲醇標準儲備液
(5000mg/L):準確稱取0.5g(至0.001g)甲醇至100mL容量瓶中,用乙醇溶液定容至刻度,混勻,0℃~4℃低溫冰箱密封保存。
叔戊醇標準溶液
(20000mg/L):準確稱取2.0g(至0.001g)叔戊醇至100mL容量瓶中,用乙醇溶液定容至100mL,混勻,0℃~4℃低溫冰箱密封保存。
甲醇系列標準工作液
:分別吸取0.5mL、1.0mL、2.0mL、4.0mL、5.0mL甲醇標準儲備液,于5個25mL容量瓶中,用乙醇溶液定容至刻度,依次配制成甲醇含量為100mg/L、200mg/L、400mg/L、
800mg/L、1000mg/L系列標準溶液,現配現用。
四、分析步驟
1、試樣前處理
吸取
100mL試樣于500mL蒸餾瓶中,并加入100mL水,加幾顆沸石(或玻璃珠),連接冷凝管,
用
100mL容量瓶作為接收器(外加冰浴),并開啟冷卻水,緩慢加熱蒸餾,收集餾出液,當接近刻度時,
取下容量瓶
,待溶液冷卻到室溫后,用水定容至刻度,混勻。吸取10.0mL蒸餾后的溶液于試管中,加
入
0.10mL叔戊醇標準溶液,混勻,備用。
2、酒精、蒸餾酒及其配制酒
吸取試樣
10.0mL于試管中,加入0.10mL叔戊醇標準溶液,混勻,備用;當試樣顏色較深,按照
3、儀器操作條件
a) 色譜柱:聚乙二醇石英毛細管柱,柱長60m,內徑0.25mm,膜厚0.25μm,或等效柱;
b) 色譜柱溫度:初溫40℃,保持1min,以4.0℃/min升到130℃,以20℃/min升到200℃,保
持
5min;
c) 檢測器溫度:250℃;
d) 進樣口溫度:250℃;
e) 載氣流量:1.0mL/min;
f) 進樣量:1.0μL;
g) 分流比:20∶1。
4、標準曲線的制作
分別吸取
10mL甲醇系列標準工作液于5個試管中,然后加入0.10mL叔戊醇標準溶液,混勻,測
定甲醇和內標叔戊醇色譜峰面積
,以甲醇系列標準工作液的濃度為橫坐標,以甲醇和叔戊醇色譜峰面積
的比值為縱坐標
,繪制標準曲線(甲醇及內標叔戊醇標準的氣相色譜圖見圖A.1)。
5、試樣溶液的測定
將制備的試樣溶液注入氣相色譜儀中
,以保留時間定性,同時記錄甲醇和叔戊醇色譜峰面積的比
值
,根據標準曲線得到待測液中甲醇的濃度。
6、檢測范圍
方法檢出限為
7.5mg/L,定量限為25mg/L。
