工業用甲醛溶液中甲醇含量測定氣相色譜法
工業用甲醛溶液中甲醇含量測定氣相色譜法
一、簡介
工業用甲醛溶液按照含量分為三種規格：37、44%級和50%級由于它的不穩定性 ，極易聚合，所以測定較困難 。常見的測定方有氣相色譜分析法、化學滴定法，本文主要介紹了工業用甲醛溶液中甲醇含量測定氣相色譜法，該方法執行國標GB/T 9009-2011 工業用甲醛溶液
二、方法原理
在選定的工作條件下，樣品汽化通過色譜柱，各組分得以分離，用氫火焰離子化檢測器檢測。用內標法定量，計算出甲醇的質量分數
二、儀器配置
產品名稱 型號
規格及說明
氣相色譜儀 GC
-9280
FID檢測器、填充柱進樣系統/毛細管進樣系統
色譜工作站
PR-3000
雙通道（電腦、打印機自配）
色譜柱 甲醇色譜柱
高純氫氣發生器
PRH-300
氫氣流量300ml/min
無油空氣發生器
PRK-2L
空氣流量2000ml/min
高純氮氣鋼瓶
40L
純度
99.999%
以上
標準溶液：甲醇乙醇（內標）
三、色譜條件
色譜柱：甲醇色譜柱
柱溫：120℃。
檢測器：150℃。
氣化器：150℃。
載氣量：35mL/min
進樣量：1ul
四、分析譜圖
五、標準溶液的配制
于5個25mL容量瓶中，分別加入0.16mL、0.47mL、0.80mL、1.10mL、1.4mL甲醇，稱重，到0.0001gjiaru 0.5mL無水乙醇，稱重，用水稀釋到刻度，混勻
六、樣品測定
在已知質量的25mL容量瓶中，加入一定量的試樣，所加試樣的量按稀釋后甲醛的含量在18%~25%進行計算，稱重，到0.0001g,加入0.5mL乙醇，稱重，到0.0001g,用水稀釋至額度，混勻，為試樣溶液
儀器穩定后用微量注射器取1uL試樣溶液進樣分析
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