產品類別
|
一. 概述:采用SE54毛細管柱,氫火焰離子化檢測器,以三氯代苯為內標物,完善了聚氨酯固化劑中TDI單體的定量分析方法,在低溫下使內標物與TDI實現了更好的分離,同時減少了副反應的發生,該方法操作簡單,分析時間短,特別是對TDI含量較低的樣品,精密度和準確度較以往方法更為理想。;用途:用作聚氨酯軟質泡沫、涂料、橡膠、纖維、膠粘劑的原料。 二. 檢測指標:游離TDI(甲苯二異氫酸酯) 三.甲苯二異氰酸酯:英文名 toluene diisocyanate;TDI ;物化性質 甲苯二異氰酸酯為無色或淡黃色有刺激性臭味的透明液體,在紫外線照射下變黃;在合金鋼容器中加熱易聚合;能與羥基化合物中的羥基、水、胺及具有活潑氫的化合物反應生成氨基甲酸酯、脲、氨基脲及雙縮脲等。 四. 儀器配制:氫火焰離子化檢測器; 毛細管柱0.53mm×30m;分析天平; 五.試劑:
乙酸乙酯:分析純,使用前經5A分子篩干燥; 六. 實驗條件: 本實驗采用SE-54毛細管柱,在相對較低的柱溫下使內標物與TDI實現了更好的分離,同時減少了副反應的發生,精密度和準確度較高,特別是對TDI單體含量較低的樣品,,穩定性和重復性好,誤差較小。柱溫:120℃;進樣口:150℃;檢測器:150℃ 七.操作過程: 由于色譜柱固定液和系統中的石英棉對TDI有一定的吸附性,進樣分析前 要先飽和。取TDI約2.5g,加入5ml脫水醋酸乙酯,搖勻制得飽和樣,注入飽和樣直到色譜柱飽和信號穩定,每次進樣量為2.5μL。 取待測固化劑樣品2.5g(精確至0.0002g),當TDI含量在0.1-1.0時,取三氯代苯約0.01g,當TDI含量在1.0-10.0時,取三氯代苯約0.1g(精確至0.0002g),加入脫水醋酸乙酯5ml,搖勻,以0.5μL進樣量注入色譜柱分析。 八. 參考依據:GBT 18446-2001 九.儀器配置:
GC- 9280 型氣相色譜儀 性能特點 進樣口流量、色譜柱載氣流量,檢測器氣體流量,精密控制 多種進樣口可配:填充柱進樣口(帶隔墊吹掃,可接大口徑毛細管柱)、分流/不分流毛細管進樣口、程序升溫冷柱頭進樣口揮發性組分串接進樣口(專配與頂空/吹掃捕集/熱脫附等樣品預處理裝置); 行業領先的檢測器設計 特殊陶瓷化處理的放大板,在潮濕季節始終穩定,自動點火,氫氣泄露自動保護功能,安全可靠。 精密控制程序升溫與爐膛溫度,精準的爐溫跟蹤設計 爐膛內部控制精度小于0.01℃;內部各點之間的溫差不大于1℃;快速升溫及降溫,最高程序升溫速度120℃/min;平衡時間10秒;降溫時間(300℃到50℃)6min;控制的溫度準確度(與實際溫度相差小于0.3℃)。 全進口的閥配置系統 最多搭載8個閥(四通閥、六通閥、十通閥以及液體進樣閥可選);自動控制、序列運行;0泄露吹掃技術;高速切換電磁閥壽命長(100萬次,10mS)。 獨立加熱小柱箱 多柱色譜系統中,可以分別設定不同柱子的使用溫度,從而達到每根柱子最佳分離效果; 氣路切割技術的方便實現 可實現多維色譜功能完成復雜樣品的分離分析,可實現色譜柱的反吹功能來節省分析時間和周期; 技術指標
|
|
||||||