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一、執行標準： HGT 5391-2018 工業用碳酸乙烯酯
二、分析概述：
工業碳酸乙烯酯按用途分為電子級和工業級，電子級中的超純級主要用于動力電池行業，合格級主要用作普通鋰離子電池和電子產品清洗劑等，工業級中的高純級和優級主要用于聚酯合成和有機合成的原料，合格級主要作為溶劑、潤滑脂的添加劑、普通有機合成原料等
根據標準要求提供碳酸乙烯酯、環氧乙烷、乙二醇和二乙二醇含量的測定方法
1、方法提要
采用毛細管柱氣相色譜法。在選定的工作條件下，樣品經氣化通過色譜柱，使其中的各組分分離，用氫火焰離子化檢測器（ FID）檢測，采用面積歸一化法定量，得到各組分和碳酸乙烯酯的含量。
2、儀器配置
儀器： GC 9280 氣相色譜儀氫焰檢測器 (FID)
色譜工作站 PR3000 雙通道（電腦、打印機自配）
氫氣發生器 PRH-300 氫氣流量 300ml/min
空氣發生器 PRK-2L 空氣流量 2000ml/min
高純氮氣鋼瓶 40L 氮氣流量300ml/min
.本方法適用于雜質含量不低于0.0005%的碳酸乙烯酯的測定。其它達到同等檢測要求的色譜柱及色譜操作條件也可使用。
3、推薦的色譜柱及色譜操作條件
30m×0.53mm×0.5 um 毛細管色譜柱（14-氰丙基苯基）-二甲基聚硅氧烷固定相
初溫 ∶100 ℃，保持0min，升溫速率10℃/in∶1階∶120℃，保持0min，升溫速率20℃/min∶終溫（2階）∶220℃，保持6min 氣化室溫度270℃ 檢測器溫度270℃
氫氣（ H2）流量/（45mL/min）
空氣流量 /（400mL/min）
輔助氣（ N2）流量（300mL/min）
進樣量 /uL 0.4分流比20:1
4、分析步驟
根據儀器說明書，調節儀器至分析時所需的操作條件，待儀器穩定后即可開始測定。注入適量液體試樣，以保證質量分數 0.00%以上的組分能夠得到準確定量，用面積歸一化法定量。

工業碳酸乙烯酯含量氣相色譜儀技術指標

柱溫箱
控溫范圍	室溫+5℃~450℃；
溫度設定精度	0.1℃
程序升溫速度	60℃/min
程升階數	8階程序升溫
程升速率	0.1~120℃/min（增量0.1℃）
最大運行時間	999.99分鐘
可運行柱流失補償（雙通道）
加熱區
6個獨立控制加熱區控制（不包括爐箱溫控，兩個進樣口、兩個檢測器、；兩個輔助加熱區
輔助加熱區使用溫度	300℃
檢測器
氫火焰離子化檢測器FID
使用溫度	450℃
檢測限	≤2.5pgC/s [n-C ₁₆ ]
動態線性范圍	≥10 ⁷ (±10%)
數據采集頻率	100Hz
適配與填充柱和毛細管柱
熱導池檢測器TCD
使用溫度	400℃
檢測限	＜400pg丙烷/毫升，氦氣
動態線性范圍	10 ⁵ (±5%)
數據采集頻率	100Hz
單絲微池設計；適配與填充柱和毛細管柱
火焰光度檢測器FPD
使用溫度	250℃
檢測限	＜4pgC/s（P），＜1pgC/s（S）
選擇性	10 ⁵ gS/gC，10 ⁶ gP/gC
動態線性范圍	＞10 ³ S，＞10 ⁴ P
適配與填充柱和毛細管柱
電子捕獲器檢測器ECD
使用溫度	400℃
檢測器補償氣類型	5%甲烷/氬氣或者氮氣
檢測限	＜0.01Ppg/s lindane
動態線性范圍	＞5×10 ⁵
數據采集頻率	100Hz
放射源	＜12mCi 63Ni
適配與填充柱和毛細管柱
氮磷檢測器NPD
使用溫度	450℃
檢測限	＜3pgC/s
動態線性范圍	10 ⁵ N，10 ⁶ P
數據采集頻率	100Hz
最小檢測限	＜0.2pgN/s，＜0.2pgP/s
適配與填充柱和毛細管柱

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