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揮發性脂肪酸 分析專用氣相色譜儀 VFAs揮發性脂肪酸專用氣相色譜儀 揮發性脂肪酸,Volatile Fatty Acid,簡稱VFA,是脂肪酸的一種,一般是具有1~6個碳原子碳鏈的有機酸,包括乙酸、 丙酸 、 異丁酸 、 戊酸 、 異戊酸 、 正丁酸 等,它們的共同特點是具有很強的揮發性,故稱揮發性脂肪酸。 簡介乙酸、 丙酸 、 丁酸 、 戊酸 、 異戊酸 等廣泛地存在于自然界中,它們的共同特點是具有較強的揮發性,生物學上一般稱之為揮發性脂肪酸(VFA)。 揮發性脂肪酸是 厭氧消化 過程的重要中間產物,甲烷菌主要利用VFA形成甲烷,只有少部分甲烷由 CO2和H2生成。但CO2和H2生成也經過 高分子 有機物形成VFA的中間過程。由此看來,形成甲烷的過程離不開 VFA 的形成,但是 VFA 在厭氧 反應器 中的積累能反映出 甲烷菌 的不活躍狀態或反應器操作條件的惡化,較高的VFA(例如乙酸)濃度對甲烷菌有抑制作用。因此在反應器運行中,出水 VFA 用作重要的控制指標。 在動物體內,對動物體代謝最為重要的有直鏈乙酸、 丙酸 和丁酸,乙、丙、丁酸約占 瘤胃 發酵VFA總產量的 95% ,而乙酸產量最大,約占VFA總產量的70%-75%。揮發性脂肪酸在不同動物體內其比例和數量不同,如圖所示。揮發性脂肪酸不僅可作為 反芻動物 能量代謝 的表現形式,而且還具有許多調節功能。 原理
氣相色譜法 可用于分析VFA總量及其組成。 色譜柱 分離后的餾出物被載氣攜帶進入 氫火焰離子化檢測器 的噴嘴口,與氫氣和空氣混合燃燒,待測樣品中的各組分依次電離為 正負離子 ,在離子室內形成離子流被收集極收集后,經放大為信號經記錄儀記錄。此信號的大小即反映出各組分的含量。與 氣相色譜 連用的微機可以直接處理信號,經與標準進行比較后,可直接給出樣品中各組分的濃度,其濃度可以以mg/L、mmol/L、或 mgCOD/L 同時給出。 [2] 儀器、藥品(1)高速 微量臺式離心機 (轉速1000r/min以上)。 (2)帶有火焰離子化檢測器和自動積分儀的氣相色譜儀,例如 HP5890 或島津 -9A 氣相色譜儀。 (3)精確配制的含乙酸、 丙酸 、丁酸、 戊酸 、 己酸 的標準混合液。 (4)3%甲酸 溶液。 樣品的預處理取水樣若干毫升,加入等量的3%的甲酸溶液稀釋,保證其 pH 值在 3 以下,如 pH 過高可加入硫酸調節。稀釋后的水樣 COD 濃度應小于 1000mg/L ,否則增加 3% 甲酸溶液的加入量。記下水樣的稀釋倍數。上述水樣置于離心管,在 高速微量離心機 中以1000r/min離心 5min 后,即可取 上清液 進樣。 推薦的氣相色譜工作條件色譜柱 :d2mm×2m不銹鋼柱,內填國產 GDX-102 (表面酸處理) 擔體 ,60~80目。柱溫: 210℃ ,載氣: 氮氣 ,流率為90ml/min,空氣流率: 500ml/min , 汽化 室溫度:240℃ 檢測溫度: 210℃ ,選擇中應注意色譜柱的質量。應利用 振搗 器和真空泵裝入擔體,并事先以玻璃纖維堵塞柱口,然后將色譜柱裝入 色譜儀 ,進行老化色譜柱的工作。在不連接檢測器的情況下,通入載氣,并以4℃/min的升溫速度由 60℃ 加熱到 200℃ 然后保持約 4h ,直到 基線 穩定為止。在每次使用時,都應將色譜柱由60℃將柱溫逐漸升高。 定量分析結果的計算以 氣相色譜分析VFA濃度的原理是根據比較 標準溶液 中各組分和樣品水樣中相應組分的峰高和峰面積計算而來。但現代的氣相色譜儀帶有微機對個組分的 峰面積 進行自動積分,并與標準溶液中的相應組分的峰面積進行比較,同時根據水樣的 稀釋倍數 計算出個組分的濃度并打印出結果。 如果所用氣相色譜儀不帶 積分儀 ,被測樣品中某組分的濃度可按下式計算:測試結果還可用mgCOD/L或mmol/L來表示,下表是每毫克或每毫摩爾的 VFA 與毫克COD的換算關系,據此可在各單位間相互換算。 性能特點 進樣口流量、色譜柱載氣流量,檢測器氣體流量,精密控制 多種進樣口可配:填充柱進樣口(帶隔墊吹掃,可接大口徑毛細管柱)、分流/不分流毛細管進樣口、程序升溫冷柱頭進樣口揮發性組分串接進樣口(專配與頂空/吹掃捕集/熱脫附等樣品預處理裝置); 行業領先的檢測器設計 特殊陶瓷化處理的放大板,在潮濕季節始終穩定,自動點火,氫氣泄露自動保護功能,安全可靠。 精密控制程序升溫與爐膛溫度,精準的爐溫跟蹤設計 爐膛內部控制精度小于0.01℃;內部各點之間的溫差不大于1℃;快速升溫及降溫,最高程序升溫速度120℃/min;平衡時間10秒;降溫時間(300℃到50℃)6min;控制的溫度準確度(與實際溫度相差小于0.3℃)。 全進口的閥配置系統 最多搭載8個閥(四通閥、六通閥、十通閥以及液體進樣閥可選);自動控制、序列運行;0泄露吹掃技術;高速切換電磁閥壽命長(100萬次,10mS)。 獨立加熱小柱箱 多柱色譜系統中,可以分別設定不同柱子的使用溫度,從而達到每根柱子最佳分離效果; 氣路切割技術的方便實現 可實現多維色譜功能完成復雜樣品的分離分析,可實現色譜柱的反吹功能來節省分析時間和周期; 技術指標
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