氣相色譜往往由于生產連續性的需要,通常都是24h運行,很難有機會對儀器進行系統清洗、維護。一旦有合適的機會,就有必要根據儀器運行的實際情況,盡可能的對儀器的重點部件進行徹底的清洗和維護。
氣相色譜儀經常用于有機物的定量分析,儀器在運行一段時間后,由于靜電原因,儀器內部容易吸附較多的灰塵;電路板及電路板插口除吸附有積塵外,還經常和某些有機蒸氣吸附在一起;因為部分有機物的凝固點較低,在進樣口位置經常發現凝固的有機物,分流管線在使用一段時間后,內徑變細,甚至被有機物堵塞;在使用過程中,TCD檢測器很有可能被有機物污染;FID檢測器長時間用于有機物分析,有機物在噴嘴或收集極位置沉積或噴嘴、收集極部分積炭經常發生。
(1)嚴格說明書要求,進行規范操作,這是正確使用和科學保養儀器的前提。
(2)儀器應該有良好的接地,使用穩壓電源,避免外部電器的干擾。
(3)使用高純載氣,純凈的氫氣和壓縮空氣,盡量不用氧氣代替空氣。
(4)確保載氣、氫氣、空氣的流量和比例適當、匹配,一般指導流速以次為載氣30mL/min,氫氣30mL/min,空氣300mL/min,針對不同的儀器特點,可在此基礎上,上下做適當調整。
(5)經常進行試漏檢查(包括進樣墊),確保整個流路系統不漏氣。
(6)氣源壓力過低(如不足10~15個大氣壓),氣體流量不穩,應及時更換新鋼瓶,保持氣源壓力充足、穩定。
(7)對新填充的色譜柱,一定要老化充分,避免固定液流失,產生噪音。以OV-101、OV-17、OV-225等試劑級固定液,老化時間不應該少于24小時,對SE-30,QF-1工業級的固定液因純度低,老化不應該少于48小時。
(8)注射器要經常用溶劑(如,丙酮)清洗。試驗結束后,立即清洗干凈,以免被樣品中的高沸點物質污染。
(9)要盡量用磨口玻璃瓶作試劑容器。避免使用橡皮塞,因其可能造成樣品污染。如果使用橡皮塞,要包一層聚乙烯膜,以保護橡皮塞不被溶劑溶解。
(10)避免超負荷進樣(否則會造成多方面的不良后果)。對不經稀釋直接進樣的液態樣品進樣體積可先試0. 1μl(約100μg),然后再做適當調整。
(11)對于欠穩定的農藥、中間體,最好用溶劑稀釋后再進行分析,這樣可以減少樣品的分解。
(12)盡量采用惰性好的玻璃柱(如,硼硅玻璃、熔融石英玻璃柱),以減少或避免金屬催化分解和吸附現象。
(13)保持檢測器的清潔、暢通。為此,檢測器溫度可設得高一些,并用乙醇、丙酮和專用金屬絲經常清洗和疏通。
(14)保持氣化室的惰性和清潔,防止樣品的吸附,分解。每周應檢查一次玻璃襯管,如污染,清洗烘干后再使用。
(15)定期檢查柱頭和填塞的玻璃棉是否污染。至少應每月拆下柱子檢查一次。如污染應擦凈柱內壁,更換1~2cm填料,塞上新的經硅烷化處理的玻璃棉,老化2小時,再投入使用。
(16)做完試驗,用適量的溶劑(如,丙酮)等沖一下柱子和檢測器。
氣相色譜儀經常用于有機物的定量分析,儀器在運行一段時間后,由于靜電原因,儀器內部容易吸附較多的灰塵;電路板及電路板插口除吸附有積塵外,還經常和某些有機蒸氣吸附在一起;因為部分有機物的凝固點較低,在進樣口位置經常發現凝固的有機物,分流管線在使用一段時間后,內徑變細,甚至被有機物堵塞;在使用過程中,TCD檢測器很有可能被有機物污染;FID檢測器長時間用于有機物分析,有機物在噴嘴或收集極位置沉積或噴嘴、收集極部分積炭經常發生。
(1)嚴格說明書要求,進行規范操作,這是正確使用和科學保養儀器的前提。
(2)儀器應該有良好的接地,使用穩壓電源,避免外部電器的干擾。
(3)使用高純載氣,純凈的氫氣和壓縮空氣,盡量不用氧氣代替空氣。
(4)確保載氣、氫氣、空氣的流量和比例適當、匹配,一般指導流速以次為載氣30mL/min,氫氣30mL/min,空氣300mL/min,針對不同的儀器特點,可在此基礎上,上下做適當調整。
(5)經常進行試漏檢查(包括進樣墊),確保整個流路系統不漏氣。
(6)氣源壓力過低(如不足10~15個大氣壓),氣體流量不穩,應及時更換新鋼瓶,保持氣源壓力充足、穩定。
(7)對新填充的色譜柱,一定要老化充分,避免固定液流失,產生噪音。以OV-101、OV-17、OV-225等試劑級固定液,老化時間不應該少于24小時,對SE-30,QF-1工業級的固定液因純度低,老化不應該少于48小時。
(8)注射器要經常用溶劑(如,丙酮)清洗。試驗結束后,立即清洗干凈,以免被樣品中的高沸點物質污染。
(9)要盡量用磨口玻璃瓶作試劑容器。避免使用橡皮塞,因其可能造成樣品污染。如果使用橡皮塞,要包一層聚乙烯膜,以保護橡皮塞不被溶劑溶解。
(10)避免超負荷進樣(否則會造成多方面的不良后果)。對不經稀釋直接進樣的液態樣品進樣體積可先試0. 1μl(約100μg),然后再做適當調整。
(11)對于欠穩定的農藥、中間體,最好用溶劑稀釋后再進行分析,這樣可以減少樣品的分解。
(12)盡量采用惰性好的玻璃柱(如,硼硅玻璃、熔融石英玻璃柱),以減少或避免金屬催化分解和吸附現象。
(13)保持檢測器的清潔、暢通。為此,檢測器溫度可設得高一些,并用乙醇、丙酮和專用金屬絲經常清洗和疏通。
(14)保持氣化室的惰性和清潔,防止樣品的吸附,分解。每周應檢查一次玻璃襯管,如污染,清洗烘干后再使用。
(15)定期檢查柱頭和填塞的玻璃棉是否污染。至少應每月拆下柱子檢查一次。如污染應擦凈柱內壁,更換1~2cm填料,塞上新的經硅烷化處理的玻璃棉,老化2小時,再投入使用。
(16)做完試驗,用適量的溶劑(如,丙酮)等沖一下柱子和檢測器。
故障 | 故障 判斷 | 故障 方法 及修理 |
1.沒有峰 | ⑴放大器電源斷開 | ⑴檢查放大器,保險絲 |
⑵離子線斷 | ⑵檢查離子線 | |
⑶沒有載氣流過 | ⑶檢查載氣流路,是否阻塞 | |
⑷記錄器接觸不良 | ⑷檢查記錄器連接 | |
⑸記錄器故障 | ⑸看儀器說明書 | |
⑹進樣溫度太低,樣品沒汽化 | ⑹增加進樣器溫度 | |
⑺微量注射器堵塞 | ⑺更換注射器 | |
⑻進樣器硅橡膠漏 | ⑻更換硅橡膠 | |
⑼色譜柱連接松開 | ⑼擰緊層析柱 | |
⑽無火(FID) | ⑽點火 | |
⑾FID集化電壓沒接或接觸不良 | ⑾接上集化電壓,排除集化電壓連接不良現象 | |
⑿未設定電流(TCD) | ⑿首先設定電源 | |
2.正常滯留時間而靈敏度下降 | ⑴衰減太高 | ⑴降低衰減,增加高阻 |
⑵沒足夠進樣量 | ⑵增加進樣量 | |
⑶樣品進樣過程中的損耗 | ⑶進樣過程中盡可能保證樣品全部進入系統 | |
⑷注射器漏或堵 | ⑷更換注射器 | |
⑸載氣漏特別是進樣器漏 | ⑸探漏 | |
⑹氫氣和空氣流量選擇不當(FID) | ⑹調整氫氣和空氣流量 | |
⑺檢測器沒有高壓 | ⑺檢查或裝上高電壓 | |
3.峰拖尾 | ⑴進樣溫度太低 | ⑴重新調節進樣器溫度 |
⑵進樣管污染(樣品或硅橡膠殘留) | ⑵用溶劑 清洗進樣器管子 | |
⑶層析柱爐溫太低 | ⑶增加層析柱溫度 | |
⑷進樣技術太低 | ⑷提高進樣技術,做到進針快,出針快 | |
⑸層析柱選擇不當(樣品與柱擔體或固定液起反應) | ⑸重新選擇適當色譜柱 | |
4.伸舌峰 | ⑴柱超過負荷,樣品量太大 | ⑴降低樣品量 |
⑵樣品凝集在系統中 | ⑵先提高柱溫,再選擇適當的進樣器,色譜柱,檢測器溫度 | |
5.沒分離峰 | ⑴柱溫太高 | ⑴降低柱溫 |
⑵柱太短 | ⑵選擇較長色譜柱 | |
⑶固定液流失 | ⑶更換層析柱或老化色譜柱 | |
⑷固定液或擔體選擇不正確 | ⑷選擇適當色譜柱 | |
⑸載氣流速太高 | ⑸降低載氣流速 | |
⑹進樣技術太差 | ⑹提高進樣技術 | |
6.圓頂峰 | ⑴超過檢測器線性范圍 | ⑴降低樣品量 |
⑵記錄器阻尼太大 | ⑵重新調節記錄器阻尼 | |
7.平頂峰 | ⑴放大器輸入飽和離子化檢測器 | ⑴降低樣品量,降低放大器靈敏度 |
⑵記錄器傳動裝置零點位置變化 | ⑵檢查記錄器零點位置,或者用其他記錄對比使用 | |
8.鋸齒型基線 | ⑴穩流閥膜片疲勞 | ⑴換膜片或修理閥 |
⑵載氣瓶減壓閥輸出壓力變化 | ⑵調節載氣瓶減壓閥的壓力在另一位置 | |
9.沒進樣而基線單方向的變化(FID) | ⑴檢測器溫度太低 | ⑴提高檢測器溫度超過100℃,清洗檢測器或把檢測器 溫度升到200℃趕走水蒸氣 |
⑵色譜柱溫停止或失控 | ⑵檢修控溫系統和加熱絲鉑電阻 | |
10.出峰到固定位置記錄筆抖動 | ⑴記錄器滑線電阻玷污 | ⑴清洗滑線電阻 |
11.基線突變 | ⑴電源插頭接觸不良 | ⑴電源插頭座安裝牢靠 |
⑵外電場干擾 | ⑵排除足以影響儀器正常工作的外電場干擾 | |
⑶氫氣空氣流量選擇不當(FID) | ⑶重新調整空氣、氫氣流量,特別是空氣流量 | |
12.基線突偏移 | ⑴記錄器靈敏度低 | ⑴調整記錄器,把放大器靈敏度提高 |
⑵記錄器接地不良 | ⑵保證記錄器及整機有良好接地 | |
13.滯留時間延長靈敏度 | ⑴載氣流速太慢 | ⑴增加載氣流速,如載氣流速中有阻塞現象,則設法排除 |
⑵進樣后載氣流量變化 | ⑵換進樣硅橡膠 | |
⑶進樣器硅橡膠漏 | ⑶換進樣硅橡膠 | |
14.反峰 | ⑴樣品進到另一根柱中 | ⑴樣品進到適當層析柱中 |
⑵正負開關位置放錯 | ⑵改變正負開關放在正確位置 | |
15.恒溫操作時有不規則基線波動 | ⑴儀器安放位置不好 | ⑴把儀器安放在無強烈振動強空氣對流處,并把儀器安放水平,最好把儀器放在水泥臺上或墊有橡皮的桌子上 |
⑵儀器接觸不好 | ⑵儀器及記錄器應良好接地 | |
⑶柱固定液流失 | ⑶固定液選擇不當,柱子應充分老化,不能把柱溫升到固定液使用極限(特別是高靈敏度檢測器) | |
⑷載氣漏 | ⑷探漏 | |
⑸檢測器污染 | ⑸清洗檢測器 | |
⑹載氣流量選擇不當 | ⑹調節載氣流量,使載氣流量調節適當,保證載氣流量 調節適當,保證載氣瓶總壓力在50kg/cm2 - 150 kg/cm2 | |
⑺氫氣空氣選擇不當 | ⑺調整氫氣和空氣流量 | |
⑻放大器本身不穩 | ⑻檢查放大器,開照線路修理放大器 | |
⑼記錄器不好 | ⑼斷開記錄器訊號線,用金屬絲把訊號線短路此時記錄器不好,則照記錄器說明書修理記錄器 | |
16.額外峰 | ⑴前一樣品的高組分峰 | ⑴待前一次樣品全部溜出后再進樣 |
⑵當柱溫升高時,冷凝在層析柱中的水分或其它不純物在出峰 | ⑵安裝或調配或再生凈化器,選擇適當的操作條件 | |
⑶空氣峰 | ⑶排除注射器中的空氣 | |
⑷樣品分解 | ⑷降低進樣器溫度(不用易催化易分介固定液或擔體 | |
⑸樣品玷污 | ⑸保證樣品干凈,無雜質與其它組分混合 | |
⑹樣品與固定液,擔體或吸附劑反應 | ⑹利用其他層析柱,以免樣品及固定相其反應 | |
⑺色譜柱頭玻璃棉玷污或注射器玷污 | ⑺調換柱頭玻璃棉或清洗注射器 | |
⑻進樣硅橡膠污染或低于分子組分溜出 | ⑻把硅橡膠在200℃中烘16小時再使用 | |
17.出峰是記錄筆突然回到低于基線并且滅火(FID) | ⑴樣品量太大 | ⑴降低樣品量 |
⑵或空氣流量過低 | ⑵重新調節氫氣,空氣流速 | |
⑶載氣流速太高 | ⑶選擇合適的載氣流速 | |
⑷火焰噴口污染(或堵塞) | ⑷清洗火焰噴口(或通火焰噴口) | |
⑸氫氣用完 | ⑸保證氫氣源有足夠的氫氣 | |
18.臺階峰不回零(峰平頭)記錄筆手動會左右移動 | ⑴記錄器增益,阻尼調節不適當 | ⑴校正記錄器增益反阻尼(直到手動記錄筆左右移動后仍回原處) |
⑵儀器沒合適接地 | ⑵儀器和記錄器需要良好接地 | |
⑶有極低交流訊號反饋至記錄器中 | ⑶根據需要接一只0.25uf/250v的電容從正或負的輸入端與地端相接,正或負的接法根據試驗決定 | |
19.基線不回零 | ⑴記錄器零點調節位置不正常 | ⑴用金屬絲使記錄器訊號輸入短路,校到零 |
⑵由于柱的過多量的流失(FID) | ⑵利用流失少的色譜峰 | |
⑶檢測器污染 | ⑶清洗檢測器 | |
⑷記錄器 | ⑷照記錄器說明書,修理記錄器 | |
20.不規則距離中有毛刺峰 | ⑴灰塵粒子或外來物質不規則地在火焰中燃燒(FID) | ⑴保證檢測器沒有玻璃棉分子及微粒進入,分子篩過濾器使用前必須活化,并在通N2氣流或用真空泵抽氣的情況下冷卻 |
⑵絕緣子漏電或高阻連接開關受潮漏氣 | ⑵清洗絕緣子或高阻開關等清洗后烘干,并不準用手碰該部分 | |
⑶放大器故障 | ⑶修理放大器 | |
21.在相等間隔中有一定短毛刺峰 | ⑴水冷凝在氫氣管路中 | ⑴從管路中消除水井調換或活化氫氣過濾器中的干燥劑 |
⑵漏氣 | ⑵探漏 | |
⑶流路中有阻塞現象 | ⑶流路中有消除雜質,如是色譜柱中有雜質,則可適當提高柱溫 | |
⑷火焰跳動 | ⑷調節合適的氫氣和空氣的流量 | |
22.基線噪聲大 | ⑴色譜柱污染或色譜柱流失太大 | ⑴更換色譜柱 |
⑵載氣污染 | ⑵更換或再生載氣過濾器 | |
⑶載氣流速太高 | ⑶重新調節載氣流速 | |
⑷載氣漏 | ⑷探漏 | |
⑸接地不良 | ⑸保證儀器接地良好 | |
⑹高阻污染 | ⑹找出污染高阻并清洗 | |
⑺記錄器滑線污染 | ⑺擦干凈滑線電阻上污染物 | |
⑻記錄器不好 | ⑻短路記錄器訊號輸入端如仍有噪聲則檢修記錄器 | |
⑼進樣器污染 | ⑼清洗進樣器中進樣管及清除硅橡膠殘渣 | |
⑽氫氣流速太高或太低 | ⑽重新調節氫氣流速 | |
⑾空氣流速太高或太低 | ⑾重新調節空氣流速 | |
⑿空氣或氫氣污染 | ⑿更換空氣,氫氣過濾器 | |
⒀水冷凝在FID中 | ⒀增加FID溫度,消除水分 | |
⒁檢測器電纜接觸不良 | ⒁更換或修理電纜 | |
⒂檢測器絕緣變壓(離子化檢測器) | ⒂清洗檢測器絕緣子 | |
⒃檢測器電極或噴口及底部污染 | ⒃清洗檢測器 | |
⒄TCD工作電流設置太大 | ⒄降低工作電流設定值到合適數值 | |
23.周期性基線波動 | ⑴檢測器溫控不良 | ⑴檢查鉑電阻,調整溫控靈敏度,提高控制精度 |
⑵色譜柱爐溫控制不良 | ⑵檢查鉑電阻,溫控應提高控制精度 | |
⑶載氣流量調節不良 | ⑶重新調節載氣流速 | |
⑷載氣瓶壓力太低 | ⑷更換載氣瓶 | |
⑸空氣,氫氣調節不當 | ⑸重新調節空氣,氫氣流量 | |
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24.單方向基線漂移 | ⑴檢測器溫度大副度增加或減少 | ⑴穩定檢測器溫度,如果是開機后溫度變化,屬正常現象 |
⑵放大器零點漂移 | ⑵檢查放大器 | |
⑶柱溫大副度增加或減少 | ⑶穩定色譜柱溫度,如果是開機后溫度變化,屬正常現象 | |
⑷載氣逐漸用完 | ⑷更換載氣瓶 | |
25.程序升溫后基線變化 | ⑴溫度上升時,柱流失增加 | ⑴選用適當的色譜柱或老化色譜柱 |
⑵柱流失沒校正好 | ⑵校正柱流失 | |
⑶色譜柱污染 | ⑶更換色譜柱 | |
⑷兩根色譜柱固定液量不一樣 | ⑷兩根色譜柱固定液涂復重量應相等 | |
26.升溫時不規則基線變化 | ⑴柱流失過多 | ⑴選擇適當色譜柱,使用柱溫應低于固定液最高使用溫度 |
⑵沒選擇好合適的操作條件 | ⑵選擇好合適的操作條件 | |
⑶柱污染 | ⑶更換色譜柱 | |
⑷硅橡膠升溫時出鬼峰 | ⑷硅橡膠使用前放在200℃中烘16小時 |