二 . 參考依據:《GB 5009.262-2016 食品安全國家標準 食品中溶劑殘留量的測定》
三. 檢測指標:正己烷
四. 儀器配制:氣相色譜儀GC-9280, 頂空進樣器.
五. 試劑:正己烷, 分析純;N,N-二甲基己酰胺(簡稱DM A), 分析純; 空白植物油: 置于70℃烘箱中烘
六. 實驗條件:
1.頂空分析條件
平衡溫度: 50℃, 定量環溫度: 60℃, 傳輸溫度: 70℃, 循環時間: 10m in, 平衡時間: 30m in, 加壓時間: 0. 05m in, 定量環充滿時間: 0. 15m in, 定量環平衡時間: 0. 10m in, 進樣時間: 1. 00m in, 進樣體積: 1mL。
2. 氣相色譜分析條件
柱溫180℃, 進樣口溫度: 200℃, 氫火焰電離(F ID)檢測器, 檢測器溫度: 250℃, H P-5(30m×0. 25mm×0. 25Lm)彈性石英毛細管柱, 載氣為高純氮氣, 流速為4. 4mL/m in, 氫氣50mLöm in, 空氣流速為450mL/m in, 尾吹氣: 15mL/m in, 分流比: 1∶1。
七 . 操作過程:
1.標準溶液的配制(可以購買標準物質中心標準品)
用移液管取1mL正己烷于100mL容量瓶中,以DM A定容, 搖勻備用, 作為標準貯備液。取5mL空白植物油到5個平衡瓶中, 用微量注射器分別取10、20、30、40、50uL標準貯備液到5個平衡瓶中, 放入頂空進樣器中, 以2. 3 中的分析條件進行測定。然后, 以 濃 度 對 峰 面 積 繪 制 校 準 曲 線 如 下y =5. 9128x, r2= 0. 9982;其氣相色譜圖見圖1
2. 殘留量測定
準確量取5. 00mL待測植物油到頂空平衡瓶中, 稱重質量為m(g), 以2-4中氣相色譜分析條件進行測定, 得到其濃度為n(mg/L), 則待測植物油中溶劑殘留量n′(mg/kg)為: n′=5·n/m。
3. 檢出限的確定
在本實驗的條件下, 正己烷的檢出限為0. 001m g/L, 符合溶劑殘留量檢測的要求。
八.圖譜
九.儀器配置:
序號 | 產品名稱 | 型號/規格 | 數量 |
1 | 氣相色譜儀(FID、毛細管進樣系統、程序升溫、后開門 ) | GC-9280 | 1臺 |
2 | 自動頂空進樣器 | AHS628 | 1臺 |
3 | 空氣發生器 | PRK-2L | 1臺 |
4 | 氫氣發生器 | PRH-300 | 1臺 |
5 | 高純氮氣 | 純度99.999% | 1瓶 |
6 | 色譜工作站 | PR3000 | 1套 |
7 | 專用色譜柱 | 30m*0.32mm |
1根 |
8 | N,N-二甲基己酰胺 | 1瓶 | |
9 | 正已烷 | 1瓶 | |
10 | 電腦和打印機 | 1套 | |
11 | 烘箱 | 1臺 |