當前位置：洗油中富含β-甲基萘、α-甲基萘、喹啉、聯苯、苊、氧芴、芴等寶貴的有機 化工原料，目前主要用于吸收煤氣中的苯類化合物。洗油組分的定性和定量測定 可以為洗油的分離精制和深加工提供科學依據，因此準確快速地測定洗油中的主 要組分顯得尤為重要。然而洗油中既含有中性組分，又含有極性較強的酸、堿性 組分，同時測定洗油中的多種組分比較困難。國內外關于洗油組分的測定多是針 對洗油中一種或多種，且步驟繁瑣，價格昂貴，針對洗油中的主要組分的同時測 定還未見報道。本文采用毛細管柱氣相色譜，通過程序升溫的方法同時測定洗油 中的主要組分，取得了理想效果。
1 實驗
1.1 試劑與儀器
試劑：萘、喹啉、異喹啉、吲哚，聯苯、β-甲基萘、α-甲基萘、苊、芴和氧 芴均為分析純。
溶劑：無水乙醇（分析純）；
洗油樣品：山西金堯焦化集團提供；
分析儀器：SP-2100 氣相色譜儀。
1.2 操作條件
30m×0.25mmx0.25μm 的 SE-54 色譜柱；FID 檢測器；BF-2002 色譜工作站。
空氣流量：300mL／min ;氫氣流量：30mL／min ;載氣（高純氮氣）流量：30mL ／min。進樣量：1μL；分流比：1:20。初始溫度：90℃；檢測器溫度：260℃； 進樣器溫度：260℃。程序升溫：90～150℃, 20℃/min; 151～160℃，1 ℃/min； 161～250℃，2℃/min。)
1.3 實驗方法與步驟
定量測定方法采用外標法。準確稱取一定量的標準樣品，用無水乙醇溶于 250mL 容量瓶中，然后分別取 1mL、2mL、3mL、4mL、5mL 于 50mL 容量瓶 中，用毛細管柱氣相色譜分別測定每種物質的峰面積；根據峰面積與濃度繪制每 種物質的工作曲線 Y=aiX。準確稱取一定質量的餾分用無水乙醇溶于 50mL 容量 瓶中，用氣相色譜測定峰面積。
2 結果與討論
2.1 洗油中主要組分的氣相色譜圖
洗油中主要組分的氣相色譜圖見圖
10種主要組分混合液的氣相色譜圖(3min 后開始計時）
圖 2 洗油的氣相色譜圖（3min 后開始計時）
圖 1 中從左到右依次為萘、喹啉、異喹啉、吲哚、β-甲基萘、α-甲基萘、聯 苯、苊、氧芴和芴。可以看出各個組分的峰形比較尖銳，能很好地分離。吲哚(5.035 處）與β-甲基萘(5.264 處）、α-甲基萘(5.677 處）的峰基本上沒有重疊，分離度 均大于 1.5,說明此方法適合洗油的分析
2.2 洗油的分析結果
對山西金堯焦化集團提供的洗油進行了氣相色譜分析
各主要組分可以很好地分離，沒有重疊現象。由于洗油含有 的物質較多，保留時間在 7.268 和 11.064 之間的大部分物質為二甲基萘的同分 異構體。根據各主要組分的峰面積及其工作曲線計算得出含量 。
可以看出, 洗油中甲基萘的含量在 25％以上，此外苊、氧芴、芴的含 量也較高，喹啉、異喹啉、吲哚的含量較低。
2.3 精密度和準確度檢驗
精密度表示各次分析結果相互接近的程度，如果幾次分析結果比較接近，表 示分析結果的精密度高，也就是我們常說的重復性好。本文用氣相色譜測定，對 同一混合組合液進行了 5 次測量，然后通過計算結果的相對標準偏差來說明儀器 的精密度（或重現性）。 相對標準偏差 RSD 為：
準確度指的是分析結果與真實值之間的差別，也就是誤差。本文采用 t 檢驗來比 較分析結果的平均值與真實值之間是否存在顯著性差異，濃度的真實值以所配溶 液的理論濃度來代替。所用公式如下：
3 結論
(1) 程序升溫是毛細管柱氣相色譜法同時測定洗油主要組分的關鍵。
(2) 本方法可用于洗油加工過程中各種物質質量分數分析，具有較高的準確 度和精密度，而且分析時間短，操作方便、快捷，可為煤焦油、洗油等焦化產品 的深加工和綜合利用提供可靠的依據。
(3) SE-54 毛細管柱具有弱極性，適用于具有弱極性的高沸點化合物的分析， 所以能夠很好地分析洗油及其寬餾程餾分的組成。
1 實驗
1.1 試劑與儀器
試劑：萘、喹啉、異喹啉、吲哚，聯苯、β-甲基萘、α-甲基萘、苊、芴和氧 芴均為分析純。
溶劑：無水乙醇（分析純）；
洗油樣品：山西金堯焦化集團提供；
分析儀器：SP-2100 氣相色譜儀。
1.2 操作條件
30m×0.25mmx0.25μm 的 SE-54 色譜柱；FID 檢測器；BF-2002 色譜工作站。
空氣流量：300mL／min ;氫氣流量：30mL／min ;載氣（高純氮氣）流量：30mL ／min。進樣量：1μL；分流比：1:20。初始溫度：90℃；檢測器溫度：260℃； 進樣器溫度：260℃。程序升溫：90～150℃, 20℃/min; 151～160℃，1 ℃/min； 161～250℃，2℃/min。)
1.3 實驗方法與步驟
定量測定方法采用外標法。準確稱取一定量的標準樣品，用無水乙醇溶于 250mL 容量瓶中，然后分別取 1mL、2mL、3mL、4mL、5mL 于 50mL 容量瓶 中，用毛細管柱氣相色譜分別測定每種物質的峰面積；根據峰面積與濃度繪制每 種物質的工作曲線 Y=aiX。準確稱取一定質量的餾分用無水乙醇溶于 50mL 容量 瓶中，用氣相色譜測定峰面積。
2 結果與討論
2.1 洗油中主要組分的氣相色譜圖
洗油中主要組分的氣相色譜圖見圖
10種主要組分混合液的氣相色譜圖(3min 后開始計時）
圖 2 洗油的氣相色譜圖（3min 后開始計時）
圖 1 中從左到右依次為萘、喹啉、異喹啉、吲哚、β-甲基萘、α-甲基萘、聯 苯、苊、氧芴和芴。可以看出各個組分的峰形比較尖銳，能很好地分離。吲哚(5.035 處）與β-甲基萘(5.264 處）、α-甲基萘(5.677 處）的峰基本上沒有重疊，分離度 均大于 1.5,說明此方法適合洗油的分析
2.2 洗油的分析結果
對山西金堯焦化集團提供的洗油進行了氣相色譜分析
各主要組分可以很好地分離，沒有重疊現象。由于洗油含有 的物質較多，保留時間在 7.268 和 11.064 之間的大部分物質為二甲基萘的同分 異構體。根據各主要組分的峰面積及其工作曲線計算得出含量 。
可以看出, 洗油中甲基萘的含量在 25％以上，此外苊、氧芴、芴的含 量也較高，喹啉、異喹啉、吲哚的含量較低。
2.3 精密度和準確度檢驗
精密度表示各次分析結果相互接近的程度，如果幾次分析結果比較接近，表 示分析結果的精密度高，也就是我們常說的重復性好。本文用氣相色譜測定，對 同一混合組合液進行了 5 次測量，然后通過計算結果的相對標準偏差來說明儀器 的精密度（或重現性）。 相對標準偏差 RSD 為：
準確度指的是分析結果與真實值之間的差別，也就是誤差。本文采用 t 檢驗來比 較分析結果的平均值與真實值之間是否存在顯著性差異，濃度的真實值以所配溶 液的理論濃度來代替。所用公式如下：
3 結論
(1) 程序升溫是毛細管柱氣相色譜法同時測定洗油主要組分的關鍵。
(2) 本方法可用于洗油加工過程中各種物質質量分數分析，具有較高的準確 度和精密度，而且分析時間短，操作方便、快捷，可為煤焦油、洗油等焦化產品 的深加工和綜合利用提供可靠的依據。
(3) SE-54 毛細管柱具有弱極性，適用于具有弱極性的高沸點化合物的分析， 所以能夠很好地分析洗油及其寬餾程餾分的組成。
