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氣相色譜法快速測定鮮牛乳中的甲醛含量

氣相色譜法可以快速、準確地測定鮮牛乳中的甲醛含量。氣相色譜分析、分離的科學方法,被廣泛應用于人類生產生活的方方面面。以下由北京金年会技術人員主要介紹利用氣相色譜儀快速測定鮮牛乳中的甲醛含量。    甲醛是一種熔點-92℃,沸點-21℃的原生質毒素。它對人體中樞神經系統及視網膜有刺激作用,對人的神經、肺、肝臟可產生損害,并具有潛在的致癌作用。在市場上收購鮮牛奶時,由于牛奶在貯藏或運輸過程中,若無冷藏設施,微生物會大量繁殖,致使牛奶迅速變質。為防止牛奶細菌指數超標,延長牛奶保質期,一些不法商販會在牛奶中加入有害防腐劑甲醛,以欺騙的手段提高牛奶的某些理化指標。為了保證收購鮮牛奶的品質,有必要在收購時快速檢測鮮牛奶中的甲醛含量。具體分析步驟如下:
1. 樣品處理:將鮮牛乳樣品加入磷酸鹽緩沖液,乳液化并離心沉淀,取上清液進行進一步處理。
2. 萃取過程:將上清液用硝酸銀處理,使其中的甲醛與硝酸銀形成白色的沉淀,再用飽和的氧化亞銅溶液萃取沉淀中的甲醛。
3. 氣相色譜分析:將萃取液注入氣相色譜儀,采用適當的柱和流動相,在最佳條件下進行分離和檢測。通常采用反向相柱,使用氮氣作為載氣,并通過檢測甲醛在色譜圖中的峰面積或峰高度來計算其含量。
目前,用氣相色譜法檢測甲醛主要有SNT 2611-2010《食品接觸材料-木制品中游離甲醛的測定-氣相色譜法》提到的檢測方法。其中通過甲醛在酸性條件下與2,4-二硝基苯肼反應,生成穩定的2,4-二硝基苯腙,經環己烷萃取,用氣相色譜儀測定出木制品中的游離甲醛。將該方法用于牛乳中甲醛含量檢測時,由于牛乳中的蛋白質容易與環己烷等有機溶劑發生乳化,使得萃取無法順利進行。若先將牛乳去蛋白后再進行后續檢測,不但步驟比較繁瑣,其去蛋白過程也容易導致甲醛的損失,影響檢測結果的準確性。
需要注意的是,在操作過程中需要嚴格控制樣品的溫度和時間,以避免對分析結果產生影響。同時,為了保證分析結果的準確性,需要使用正負對照樣品進行比較,以消除可能存在的誤差。

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