當前位置：用火焰光度檢測器的氣相色譜法測定硫化物，在國內色譜生產廠家中已有部分涉及，但因在定性、穩定性及計算方法等多方面的技術限制，一直未能推廣，GC微量硫分析儀是在我公司原有火焰光度檢測器的基礎上，經過不斷改進，定型為微量硫專用分析儀，具有較高的靈敏度，穩定性好，定性、定量準確，操作簡便等優點。
1.原理：
硫化物在富氫火焰中能夠裂解生成一定數量的硫分子, 并且能在該火焰條件下發出 394 納米的特征光譜， 經干涉濾光片除去其它波長的光線后， 用光電倍增管把光信號轉換成電信號并加以放大，然后經微機處理并打印出結果。因為光電倍增管本身的放大能力以及我們研制的 FPD 的特殊性，所以保證了 GC 微量硫分析儀的高選擇性和高靈敏度。
被分析氣體樣品經色譜柱分離后，不同的硫化物在不同的時刻進入FPD ，從而在工作站上出現不同保留時間的色譜峰。因為硫化物響應與硫濃度的平方成正比， 所以工作站必須根據開方峰面積和校正系數計算出分析結果并根據保留時間，直接標定和顯示各種硫化物的實際含量。
2.定性定量：
用色譜法分析硫化物，定性問題一直未能很好地解決。眾所周知，硫化物的存在形式多種多樣，而在實際工作中又不可能擁有眾多硫化物的標樣，這就給廣大的硫分析工作者造成了極大的難題。但是，在實際工作中，多數情況下只需要對硫化物進行大致的定性。如只需要看無機硫，低沸點有機硫，高沸點有機硫的的分布情況，以便指導脫硫工作的進行。這種情況在許多化工廠是很普遍的。鑒于這種情況，一般分析人員采用的定性手段為：對無機硫，如硫化氫、二氧化硫，可以用GDX301 柱子進行分離以便定性；對低沸點有機硫，如甲硫醇、甲硫醚、硫氧化碳可以用 TCP 柱子分離以進行定性；而對高沸點有機硫，一般不作定性，大多數采用反吹方式測定其總含量。也可直接用反吹法分析總硫，這也是本儀器的一大特點。
一般而言，在樣品氣中，如原料天然氣、煉廠尾氣、煤造氣生成的原料氣，無機硫、低沸點的有機硫含量占很大比例（幾乎達90 ％以上 ) ，因此采用以上方法進行定性定量分析是切實可行的。它不僅簡化了分析程序，而且分析結果也比較準確。這樣做，不僅可監視樣氣中的硫含量，而且也為選擇脫硫劑和脫硫路線提供了理論依據。
3.色譜柱的選用：
本儀器隨機配備了兩根色譜柱：
A. TCP柱 ４ ×0.5 ， 2 米， 20 ％ TCP ，白色 101 擔體， 60 ～ 80 目。
B. GDX柱，４ ×0.5 ， 2 米， GDX301 ， 60 ～ 80 目。
一般選用TCP 柱做有機硫分析，用 GDX 柱做無機硫分析。在既有無機硫，又有有機硫的樣品分析時，可用雙柱 TCP 柱和 GDX 柱，兩次進樣，此時應選 02 方式。而在進行總硫分析時，可選 GDX 柱用反吹法來做，選 06 ， 07 方式或選用 01 ， 03 （只顯示不能畫峰圖，主要用于在線分析）。選用 00 ， 02 方式做硫化氫，硫氧化碳和有機總硫。
4.進樣：
由于硫化氫具有較強的化學活性，很容易被其他物質吸附而使其含量降低，從而影響測定的準確度。因此在測定過程中，采用吸附性較低的玻璃注射器采集樣品，且要求樣品的貯存時間不能太長，儀器中凡是樣品經過的管線均經過鈍化處理。也可采用特殊處理的六通閥自動進樣。
5.儀器特點：
①獨特的火焰光度檢測器結構，操作簡便，穩定時間快，采用特殊的火焰結構消除烴類化合物的干擾，使選擇性大幅提高；
②在光信號的收集上，采用聚焦的方式，使捕捉到的信號大幅增加，靈敏度成倍數提高；
③采用優質材質及精湛的加工工藝，密封性很好，在實際操作中，抗外界干擾能力大幅提高，穩定性較好；
④在檢測器底部，采用加熱功能，有效去除冷凝水，使分析精度有很大提高；
⑤整機穩定性較好，操作簡便，易于掌握。
6.參考譜圖：
常見有機硫在TCP 柱上保留時間
甲硫醇1 分 30 秒 甲硫醚 1 分 58 秒
乙硫醇2 分 08 秒 乙硫醚 7 分 53 秒
二氧化硫1 分 06 秒 二硫化碳 2 分 08 秒
噻吩9 分 51 秒
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色譜反吹法快速檢測天然氣中硫化物 |
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