GB 18581-2020 《木器涂料中有害物質限量》已正式實施,本方案依據新版 GB 18581 標準中對水性木器涂料的測試要求,參照 GB/T 23986-2009 《色漆和清漆 揮發性有機化合物 (VOC) 含量的測定 氣相色譜法》對水性木器涂料中的 VOC 含量進行了測定。
1 、標準依據
GB 18581-2020 《木器涂料中有害物質限量》
GB/T 23986-2009 《色漆和清漆 揮發性有機化合物 (VOC) 含量的測定 氣相色譜法》
2、 主要儀器配置
a. 氣相色譜儀 : 金年会 GC9280 氣相色譜儀 ,分流 / 不分流進樣口, FID 檢測器;
b. 色譜柱: -624 , 60m × 0.25mm × 1.4 μ m ;
c. 萬分天平;
d. 超聲儀;
e. 離心機(轉速可達 10000r/min );
f. 乙腈中 21 種 VOC 混合標樣, 2000 μ g/mL ;
g. 稀釋溶劑:乙腈,色譜純;
h. 內標:正丙醇,色譜純;
i. 標記物:己二酸二乙酯,色譜純。
3 、實驗方法
3.1 實驗流程
3.2 標準樣品配置
內標儲備液:準確稱取正丙醇 0.1g 于 10mL 容量瓶中,用乙腈定容至刻度,此為 10 mg/mL 內標儲備液。
內標標準使用液:取內標儲備液 1mL 于 10mL 容量瓶中,用乙腈定容至刻度,此為 1000 μ g/mL 內標標準使用液。
VOC 標準系列配制:
3.3 試樣的配置
定性分析:稱取約 1g 的試樣(精確至 0.1mg ),加入 2mL 乙腈混勻,超聲 5min 后離心 5min ,取上層清液進樣用于定性,試樣中無正丙醇,內標選擇為正丙醇,試樣中乙二醇單丁醚及二丙二醇單丁醚含量較高,進一步增加稀釋劑體積及內標加入量。
定量分析:準確稱取 1g 的試樣(精確至 0.1mg ),加入 5mL 乙腈混勻,加入 3000 μ g 內標, 1000 μ g 標記物,超聲 5min 后離心 5min ,取上層清液,用于定量。
4 、實驗譜圖
4.1 水性涂料中 21 種 VOC 標樣色譜圖
圖 1. 21 種混合 VOC 標樣 + 標記物色譜圖
1. 乙醇 2. 二甲基酮 3. 異丙醇 4. 正丙醇(內標) 5. 異丁醇 6. 三乙胺 7. 正丁醇 8. 丙二醇單甲醚 9. 二甲基乙醇胺 10. 乙二醇 11. 1,2- 丙二醇 12. 乙酸丁酯 13. 甲基異戊基酮 14. 乙二醇單丁醚 15. 丙二醇正丁醚 16. 二丙二醇單甲醚 17. 二乙二醇 18. N- 甲基吡咯烷酮 19. 二乙二醇單丁醚 20. 二丙二醇正丁醚 21. 乙二醇苯醚 22. 丙二醇苯醚 23. 己二酸二乙酯(標記物)
4.2 水性涂料中 21 種 VOC 內標曲線
對 21 種 VOC 進行 5 個濃度點的內標曲線考察, x= 被測組分物質的量 / 內標物物質的量, y= 被測組分峰面積 / 內標物峰面積。結果如表 1 :
表 1 各組分內標工作曲線
4.3 實際樣品中 VOC 含量的測定
選取市售某品牌水性木器漆,按照 3.2 方法進行處理,樣品平行配置兩份,樣品色譜圖見下圖 2 :
圖 2. 實際樣品色譜圖
VOC 含量的計算公式參考國標加標 GB/T 23986-2009 中 10.4 ,檢測結果見下表 2 :
表 2 樣品測試結果
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